• Đánh giá ảnh hưởng của pH phản ứng đến quá trình tạo gel Bảng 5: Ảnh hưởng của pH đến thời gian tạo gel trong môi trường axit
Để tạo môi trường axit có pH<7 cho dung dịch phản ứng, các mẫu M56- 1, M56-2, M56-3 được cho từ từ vào các bình đã chứ sẵn dung dịch H2SO4 tới khi đạt pH mong muốn. Với lượng dung dịch phản ứng khoảng 70 – 100ml, thời gian khuấy trộn từ 2 – 3 phút sau đó dung dịch được để giữ ổn định cho quá trình gel hóa diễn ra. Kết quả cho thấy, trong môi trường axit, pH càng giảm thì thời gian tạo gel càng chậm.
Bảng 6: Ảnh hưởng của pH đến thời gian tạo gel trong môi trường bazơ
Để tạo môi trường bazơ có pH>7 cho dung dịch phản ứng, các thể tích axit H2SO4 được cho từ từ vào các bình đã chứa sẵn các mẫu M56-3, M56-4, M56-5 đến khi đạt pH cần thiết. Với lượng dung dịch phản ứng từ 70 – 100ml, thời gian khuấy trộn từ 2 – 3 phút, sau đó dung dịch được giữổn định
Tên mẫu M56-1 M56-2 M56-3 pH phản ứng 5 6 7 Thời gian tạo gel (phút) 30 18 0.5 Tên mẫu M56-3 M56-4 M56-5 pH phản ứng 7 8 10 Thời gian tạo gel (phút) 0.1 5 15
cho quá trình gel hóa xảy ra. Kết quả cho thấy, trong môi trường bazơ khi pH càng tăng thì thời gian tạo gel càng chậm.
• So sánh mẫu gel tổng hợp trong hai môi trường axit và bazơ
Các mẫu Silicagen sau sấy đều có độ co 65 – 80 % tuy nhiên nhóm đề tài nhận thấy các mẫu gel tổng hợp trong môi trường axit có độ co sau sấy nhỏ
hơn các mẫu gel tổng hợp trong môi trường bazơ và ít bị vỡ vụn sau sấy như
các mẫu gel này. Quá trình tạo hạt trong môi trường dầu cũng cho thấy các gel có pH thấp (axit) có độ bền cao hơn các gel có pH cao (bazơ).
Đây cũng chính là lý do nhóm thực hiện đề tài khi nghiên cứu ảnh hưởng của nồng độ thủy tinh lỏng tới quá trình tạo gel tiến hành các phản ứng gel hóa trong môi trường axit với dung dịch phản ứng có pH = 6.
• Đánh giá ảnh hưởng của nồng độ dung dịch thủy tinh lỏng đến quá trình tạo gel
Các dung dịch thủy tinh lỏng nồng độ khác nhau có hàm lượng %SiO2
theo khối lượng lần lượt là 10%, 8%, 6.7% và 5.6% được cho từ từ vào dung dịch H2SO4 6% đến khi pH = 6 để tạo các mẫu silicagen có ký hiệu lần lượt là M10, M08, M67 và M56. Dung dịch phản ứng được khuấy đều trong thời gian từ 2 – 3 phút sau đó giữổn định cho quá trình gel hóa diễn ra. Thời gian gel hóa như trên bảng 7
Bảng 7: Ảnh hưởng nồng độ thủy tinh lỏng đến thời gian tạo gel
Tên mẫu M10 M08 M67 M56 Nồng độ % Na2SiO3 trong dung dịch 26 20 16.5 14.0 Thời gian tạo gel (phút) 3 5 10 18 Tỷ trọng (g/ml) 1.09 1.06 1.05 1.04
Kết quả cho thấy thời gian tạo gel tăng khi nồng độ thủy tinh lỏng Na2SiO3 giảm.
• Khả năng tạo gel trong dầu
Trong pham vi đề tài này, việc thực nghiệm tạo hạt được tiến hành với các cột dầu có độ cao lần lượt là 0.5m , 0.7m, 1.0m và 1.2m. Silicagen được tạo hạt trong cột dầu với loại dầu nành có tỷ trọng 0.88 g/ml, độ nhớt 69mPa.s.
Các mẫu Silicagen tỉ trọng 1.04 – 1.09 g/ml có tốc độ rơi trong dầu trung bình là 0.025m/s.
Bảng 8: Chiều cao cột dầu và thời gian qua cột của silicagen
Độ cao cột dầu (m) 0.5 0.7 1.0 1.2
Tốc độ rơi của hạt (m/s) 0.025 0.025 0.025 0.025 Thời gian qua cột dầu (s) 20 28 40 48
Nhận xét: tương ứng với thời gian khuấy trộn và ổn định gel từ 2 – 3 phút thì chỉ có các mẫu M10 tỷ trọng 1.09 g/ml có thời gian gel hóa trong 3 phút và M08 tỷ trọng 1.06 g/ml – thời gian gel hóa 5 phút là có khả năng tạo gel trong khi rơi trong cột dầu có chiều cao thích hợp là 1.2m. Các mẫu M67 và M56 dung dịch khi đi qua lớp dầu vẫn ở dạng sol nên không có khả năng hình thành hạt.
Các mẫu M10 và M08 cũng được xác định là các mẫu nghiên cứu chính khi đánh giá khả năng hấp phụ hơi ẩm của hạt Slicagen.
• Đánh giá khả năng hút ẩm của hạt sillicagen
Nhóm đề tài tiến hành đánh giá khả năng hút ẩm của các mẫu M10 và M08 trong môi trường có độ ẩm tương đối RH = 90% . Kết quả này được so sánh với khả năng hút ẩm của một loại Silicagen công nghiệp xuất xứ từ
Bảng 9: Khả năng hút ẩm của Silicagen Tên mẫu Thể tích khối không khí (l) Lượng mẫu sử dụng (g) Độẩm tương đối ban đầu (RHđầu) Độẩm tương đối sau 24h (RHsau) Silicagen CN 30 50g 90% 31% M10 30 50g 90% 32% M08 30 50g 90% 32%
Kết quả cho thấy các mẫu M10, M08 đều có khả năng hút ẩm không thua kém sản phẩm Silicagen công nghiệp của Trung Quốc hiện đang bán trên thị
trường. Căn cứ vào các tiêu chí như nồng độ, tỷ trọng và thời gian tạo gel. nhóm đề tài lấy mẫu M10 để tiếp tục thử nghiệm kiểm tra các thông số hóa lý khác của sản phẩm.
Các mẫu đối chứng được sử dụng gồm có mẫu Silicagen sử dụng trong công nghiệp xuất xứ Trung Quốc – M0; mẫu Silicagen sử dụng trong phòng thí nghiệm nguồn gốc Trung Quốc – M1 và mẫu sản phẩm đề tài M10 – M2. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Các chỉ tiêu kiểm tra về thành phần hóa: hàm lượng SiO2, hàm lượng các oxit kiềm K2O, Na2O được tiến hành tại Phòng thí nghiệm của Trung tâm kiểm định vật liệu xây dựng – Viện Vật liệu Xây dựng theo tiêu chuẩn TCVN 7131 : 2002
Bảng 10: Hàm lượng các oxit chính của Silicagen
Tên mẫu
Hàm lượng
SiO2 (%) Hàm lK2O (%) ượng Hàm lNa2O (%) ượng
M0 85.80 0.00 0.00
M1 86.90 0.00 0.00 M2 84.30 0.00 0.00
Dung lượng hấp phụ nước của các mẫu Silica gen được xác định theo tiêu chuẩn ASTM C 1585-04 tại Phòng thí nghiệm Công nghệ Lọc hóa dầu và Vật liệu xúc tác hấp phụ – Đại học Bách khoa Hà Nội. Kết quả thu được cho
ở bảng 10
Bảng 11: Dung lượng hấp phụ nước của Silicagen
STT TÊN MẪU PHƯƠNG PHÁP ĐO ĐƠN VỊ KẾT QUẢ
1 M0 241.52
2 M1 253.71
3 M2
ASTM C 1585-04 mg/g
242.12 Các thông số hóa lý khác: diện tích bề mặt ngoài (BET surface area), độ
xốp (pore volume), kích thước lỗ xốp (pore size) được đo theo phương pháp hấp phụ vật lý tựđộng trên thiết bị ASAP 2010 – Micromeritics tại Phòng thí nghiệm Công nghệ Lọc hóa dầu và Vật liệu xúc tác hấp phụ – Đại học Bách khoa Hà Nội.
Bảng 12:Kết quảđo hấp phụ vật lý của Silicagen
Tên mẫu
Diện tích bề mặt ngoài theo BET
(m2/g) Độ xốp – pore volume (cm3/g) Kích thước lỗ xốp – pore size (Ǻ) M0 568.47 0.1685 20.46 M1 702.78 0.2721 22.52 M2 607.61 0.1978 21.44
Các kết quả thử nghiệm cho thấy mẫu Silicagen của đề tài tổng hợp tuy có các thông số kỹ thuật chưa tốt bằng mẫu Silicagen sử dụng trong các phòng thí nghiệm nhưng đều có các chỉ tiêu tương đương với mẫu Silicagen
sử dụng trong Công nghiệp. Căn cứ vào kết quả này, nhóm đề tài quyết định sử dụng mẫu M10 là mẫu chính để sản xuất thử nghiệm sản phẩm.
Úng dụng thử nghiệm sản phẩm tại một số cửa hàng chuyên kinh doanh vật tư ngành ảnh.
Hình 16: Mẫu sản phẩm hạt Silicagen