Trong thí nghiệm này ta sẽ tiến hành phân tích nhiệt vi sai với option theo dõi TG/DTG. Nhiệt độ khảo sát sẽ từ 30-1200oC
Tốc độ nâng nhiệt 10oC/phút
Môi trường gia nhiệt sẽ là môi trường Nitơ để tránh sự cháy của Cacbon Kết quả phân tích được thể hiện qua hình 4.1
Nhận xét kết quả thí nghiệm:
Quan sát đường TG, ta thấy khối lượng mẫu giảm liên tục từ 100-1200oC. Trên đường DTG ta thấy xuất hiện các 4 peak tương ứng với 4 quá trình hóa lí diễn ra khi Cacbon hóa bã điều
Peak đầu tiên tại 119.7oC tương ứng với quá trình mất nước lí học và lượng nước lí học mất đi khoảng 7.17%
Peak thứ 2 tại 288oC tương ứng với quá trình phân hủy Hemicellulose. Quá trình phân hủy diễn ra từ nhiệt độ 180-360o C. Quá trình phân hủy mạnh nhất tại 288oC Peak thứ 3 tại 339oC đại diện cho quá trình phân hủy cellulose. Quá trình này diễn ra
trong khoảng từ 210-380oC, phản ứng mạnh nhất là tại 339oC.
Peak thứ 4 đặc trưng cho quá trình phân hủy Lignin. Bắt đầu ở 380oC và kết thúc tại 550oC. Phản ứng mạnh nhất tại 428oC
Từ 550-1200oC trở đi ta thấy không còn phản ứng phân hủy nào nữa. Tuy nhiên đường TG vẫn còn giảm khối lượng. Điều này cho thấy tốc độ nâng nhiệt của phép đo (10oC/phút) là quá nhanh dẫn đến việc phân hủy không hoàn toàn. Cho nên khi cốc hóa, tốc độ nâng nhiệt phải nhỏ hơn 10oC/phút
4.2 Khảo sát nhiệt độ cốc hóa
Ở phần trên ta đã khảo sát quá trình biến đổi của bã điều khi nung ở môi trường thiếu oxi, ta nhận thấy nhiệt độ cốc hóa thích hợp là 428oC. Tuy nhiên để khảo sát thêm quá trình biến đổi của bã điều khi gia nhiệt, ta phải khảo sát thêm các nhiệt độ 290 oC và 340
oC, nơi có sự phân hủy hemicellulose, cellulose và lignin. Kí hiệu các mẫu như bảng
Bảng 4. 1 Nhiệt độ khảo sát quá trình cốc hóa Kí hiệu mẫu Nhiệt độ Thời gian lưu
M1 room -
M2 290 oC 60 phút
M3 340 oC 60 phút
M4 430 oC 60 phút
Chế độ nâng nhiệt của mẫu được thể hiện qua hình 4.2
Hình 4. 2 Chế độ nâng nhiệt của mẫu
Nhận xét:
Quan sát mẫu nguyên liệu M1 (nhiệt độ phòng), ta thấy có các peak 3413.7 (OH), 2926.2 (CHn), 1612.9, 1513.7 (C=C), 1450.5 (O-CH3), 1321.6 (C-H), 1216.5 (C-C), 1034.9 (C=O).
Quan sát các mẫu cốc hóa ở nhiệt độ cao nhất, ta thấy các peak 3413.7 (OH), 1450.5 (O-CH3), 1216.5 (C-C), 1034.9 (C=O) vẫn còn tồn tại trong mẫu sau khi cốc hóa. Ngoài ra các peak còn lại có cường độ giảm dần sau các mức nhiệt độ nung tăng dần
đến mẫu M5 thì hầu như không xuất hiện nữa. Kết luận:
Trong quá trình cốc hóa, các liên kết C-H, CN,C-O, CHn bị bẽ gãy Nhiệt độ thích hợp nhất để cốc hóa là 500oC
Để xác định thành phần hóa học của mẫu sau khi cốc hóa, ta tiến hành phân tích IRMS Bảng 4. 2 Thành phần hóa các mẫu Mẫu Nhiệt độ nung (oC) Thời gian lưu (Phút) Thành phần hóa (%) C N O H S Khác M1 Room - 53.6 9.5 27.3 8.8 - 0.8 M2 290 60 72.1 5.3 16.5 4.9 - 1.2 M3 340 60 84.4 4.2 6.1 4.8 - 0.5 M4 430 60 85.2 4,1 5.8 4.6 - 0.3 M5 500 60 92.1 1.1 2.8 2 - 2
Kết luận: thành phần Cacbon càng tăng, Nitơ, Oxi và Hydro càng giảm. Chứng tỏ các liên kết bị phân hủy do nhiệt và các nguyên tố N,O,H bay ra ngoài với dạng khí