2.1. MỞ ĐẦU
Trong những năm gần đây, vật liệu nano Fe3O4 và ZnO đã và đang thu hút quan tâm của các nhà khoa học trong và ngoài nƣớc bởi những đặc tính lý thú và đƣợc ứng dụng trong nhiều lĩnh vực nhƣ: Ghi từ, cảm biến, xúc tác, y sinh và xử lý môi trƣờng [28][35]. Việc kết hợp Fe3O4 và ZnO có nhiều tính chất thú vị vừa có khả năng quang xúc tác vừa có khả năng thu hồi vật liệu bằng từ trƣờng ngoài. Có nhiều phƣơng pháp tổng hợp vật liệu Fe3O4 và ZnO và tạo nhiều các cấu trúc khác nhau. Phƣơng pháp nhiệt phân có hỗ trợ vi sóng hay phƣơng pháp sol-gel, phƣơng pháp hóa học ƣớt: tạo ra cấu trúc dị đa chức năng [36] hoặc tạo các hạt nano composite đa chức năng Fe3O4/ZnO [37][38]. Fe3O4/ZnO cấu trúc lõi vỏ đƣợc tổng hợp thành công bằng phƣơng pháp kết tủa hay phƣơng pháp thủy nhiệt kết hợp thiêu kết [39][40].
Trong chƣơng này, chúng tôi trình bày quy trình tổng hợp vật liệu nano tổ hợp Fe3O4-ZnO bằng phƣơng pháp kết tủa bề mặt kết hợp thủy nhiệt đi từ tiền chất là các hạt nano Fe3O4 thƣơng mại và muối Zn(CH3COO)2.2H2O. Phƣơng pháp này có ƣu điểm là dễ khống chế tỉ lệ, có tính ổn định cao. Tiếp theo, chúng tôi tóm tắt sơ lƣợc về các thiết bị phân tích nhƣ hình thái bề mặt (FESEM), cấu trúc tinh thể (XRD), liên kết trong vật liệu (Raman), tính chất quang (PL), tính chất từ (VSM). Cuối cùng, cơ sở lý thuyết để đánh giá khả năng quang xúc tác của vật liệu bằng phƣơng pháp phổ hấp thụ UV-Vis cũng đƣợc trình bày trong chƣơng này.
2.2. THỰC NGHIỆM
2.2.1. Hóa chất và thiết bị chế tạo mẫu
2.2.1.1. Hóa chất
pháp kết tủa bề mặt kết hợp thủy nhiệt chúng tôi sử dụng các hóa chất sau: + Bột thƣơng mại nano Fe3O4: Merck, độ tinh khiết 99,9%.
+ Zn(CH3COO)2.2H2O: Merck, độ tinh khiết 99,9%. + NaOH: Trung Quốc, độ tinh khiết, 97%.
+ Ethanol: Trung quốc, độ tinh khiết 99,5%
2.2.1.2. Thiết bị chế tạo mẫu
Để chế tạo vật liệu nano tổ hợp Fe3O4-ZnO bằng phƣơng pháp kết tủa bề mặt kết hợp thủy nhiệt chúng tôi sử một số thiết bị chính đƣợc chỉ hình 2.1.
Hình 2.1. Các thiết bị chính chế tạo vật liệu tổ hợp Fe3O4-ZnO bằng phƣơng pháp kết tủa bề mặt kết hợp thủy nhiệt: (a) Khuấy từ; (b) bình thủy nhiệt; (c) Cân phân tích,
(d) Máy ly tâm; (e): Máy rung siêu âm; (f) tủ sấy
(a) Khuấy từ
- Thƣơng hiệu: MTOPS - HÀN QUỐC - Model: HS15-26P
- Công suất: 1000 W
- Nguồn điện: 220 V 50/60 Hz
(b) Bình thủy nhiệt
- Thƣơng hiệu: Trung Quốc
- Lõi : Teflon chịu nhiệt tối đa 250 oC - Áp suất tối đa: 3 Mpa
- Thể tích lõi: 100 ml, 200ml, 300 ml
(c) Cân phân tích
- Thƣơng hiệu: Ohaus, Mỹ - Model: PX223
- Độ phân giải: 0,0001g - Độ tuyến tính: 0,0001g - Khả năng cân tối đa: 220g
- Nguồn điện: Pin sạc (12V/4h hoặc AC/DC adaptor)
(d) Máy ly tâm
- Thƣơng hiệu: MRC - Model: Ecen-205
- Thể tích ly tâm tối đa: 18 x 1.5/2.0 ml - Tốc độ ly tâm tối đa: 0-14,000 vòng/phút - Lực ly tâm tối đa: 31,514 RCF