CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO VÀ PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT MẪU

PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT MẪU

Trong chương này, chúng tôi trình bày phương pháp biến tính bề mặt hạt ZnO bằng các hạt ZnFe2O4 sử dụng hạt nano ZnO thương mại kết hợp phương pháp dung môi nhiệt phân; trình bày các dụng cụ, thiết bị, hóa chất phục vụ cho quá trình chế tạo mẫu. Một số phương pháp khảo sát đặc trưng của mẫu vật liệu chế tạo: phép đo nhiễu xạ tia X (XRD), phép đo phổ UV - Vis, chụp ảnh hiển vi điện tử quét (SEM) và tính chất nhạy hơi VOCs.

2.1 THỰC NGHIỆM CHẾ TẠO MẪU2.1.1 Hóa chất và dụng cụ chế tạo mẫu 2.1.1 Hóa chất và dụng cụ chế tạo mẫu

 Hóa chất:

- Zinc acetatedihydrate (ZnAc) (Zn(CH3COO)2.2H2O, 99.99%)

- Nước cất (DI, 18,4 MΩ/cm)

- Isopropanol

- Bột nano ZnO thương mại (< 200 nm)

- Ethyl alcohol (C2H5OH)

 Dụng cụ:

- Micropipet;

- Bình đựng nước 100ml;

- Thìa thủy tinh, bình xịt nước cất, nhíp gắp…;

- Đế cảm biến Al2O3 tích hợp điện cực Au.

 Thiết bị:

- Cân phân tích, máy khuấy từ, lò nung, tủ sấy, đèn tử ngoại;

- Máy rung siêu âm;

- Máy quay li tâm;

Hình 2.1. Micropipet.

Hình 2.2. Cân phân tích và máy khuấy từ.

Hình 2.4. Máy rung siêu âm.

2.1.2 Biến tính bề mặt hạt nano ZnO bởi các hạt ZnFe2O4

Quy trình thực hiện biến tính bề mặt hạt nano ZnO bởi các hạt nano ZnFe2O4 theo các bước sau:

Bước 1: Hòa tan x mmol Zn(Ac)2.2H2O và y mmol Fe(NO3)3.9H2O lần lượt theo các tỉ lệ như trong Bảng 2.1 vào trong 30 ml Isopropanol bằng máy khuấy từ trong khoảng thời gian 30 phút. Giá trị x và y tăng dần như trong Bảng 2.1 nhằm mục đích tăng hàm lượng ZnFe2O4 trong suốt quá trình lắng đọng trên bề mặt hạt ZnO.

Bước 2: Phân tán 0,2 g bột thương mại ZnO trong dung dịch nói trên sử dụng máy rung siêu âm trong thời gian 10 phút.

Bước 3: Toàn bộ dung dịch trên được chuyển vào bình Teflon bịt kín và tiến hành thủy nhiệt tại nhiệt độ 180C trong thời gian 12 giờ. Sau đó, giảm tự nhiên nhiệt độ bình Teflon xuống nhiệt độ phòng.

Bước 4: Tách các hạt nano trong dung dịch trên sử dụng máy quay li tâm với tốc độ quay 4000 vòng/phút. Các hạt nano thu được sấy khô tự nhiên tại nhiệt độ phòng trong thời gian 3 ngày.

Quy trình biến tính hạt nano ZnFe2O4 trên bề mặt ZnO được mô tả như Hình 2.5.

Hình 2.5. Sơ đồ mô tả quy trình chế tạo cấu trúc nano ZnFe2O4/ZnO. Bảng 2.1. Tỉ lệ mol của 02 tiền chất kẽm acetate và sắt nitrate trong thực nghiệm Hóa chất

Zn(Ac) .2H

2

Fe(NO ) .9H

3 3

2.1.3 Chuẩn bị cảm biến ZnFe2O4/ZnO

Để chuẩn bị đế cảm biến ZnFe2O4/ZnO, chúng tôi tiến hành các bước sau:

Bước 1: Phân tán 20 mg bột ZnFe2O4/ZnO trong 500 l ethanol sử dụng phương pháp rung siêu âm trong thời gian 30 phút.

Bước 2: Sử dụng micropipet lấy 10l dung dịch ở trên, tiến hành nhỏ phủ trên đế cảm biến Al2O3 tích hợp điện cực vàng dạng răng lược và sấy khô một cách tự nhiên tại nhiệt độ phòng. Để tăng độ ổn định về vấn đề tiếp xúc của cảm biến, cảm biến chứa ZnFe2O4/ZnO được nung tại nhiệt độ 500C trong thời gian 30 phút với tốc độ gia nhiệt 30C/phút.

2.2 MỘT SỐ PHƯƠNG PHÁP KHẢO SÁT MẪU2.2.1 Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD) 2.2.1 Phép đo nhiễu xạ tia X (XRD)

Tia X là một bức xạ điện từ năng lượng cao, chúng có năng lượng trong khoảng từ 200eV đến 1MeV hay bước sóng trong khoảng bước từ 10-8m đến 10-11m. Nguyên lý hoạt động dựa trên hiện tượng nhiễu xạ tia X; từ vị trí và

cường độ các vạch nhiễu xạ trên giản đồ ghi được của mẫu để xác định thành phần pha, các thông số mạng lưới tinh thể, khoảng cách giữa các mặt phản xạ trong tinh thể. Khi chiếu chùm tia X vào vật liệu kết tinh thì sẽ tạo ra một kiểu nhiễu xạ. Mối liên hệ giữa cấu trúc tinh thể (khoảng cách giữa hai mặt tinh thể lân cận dhkl) và vị trí của các tia nhiễu xạ thỏa mãn điều kiện phản xạ Bragg: