Hợp phần Fe-Co đƣợc chúng tôi lựa chọn là FexCo100-x với x= 55, 65,
75. Khối lƣợng các hóa chất FeCl2.4H2O và (CH3COO)2Co·4H2O đƣợc tính
theo tỷ lệ tƣơng ứng là Fe55Co45, Fe65Co35 và Fe75Co25.
Ban đầu, hỗn hợp muối của FeCl2.4H2O và (CH3COO)2Co.4H2O với tỷ lệ đã lựa chọnđƣợc sục khô 30 phút bằng khí r trong bình cầuba cổ. Tiếp tục cho 40ml nƣớc cất hai lần đã đƣợc sục khí r trong 1 giờ vào hỗn hợp trên và khuấy từ với tốc độ 300 vòng/phút. Khuấy hỗn hợp dung dịch trên trong vòng 30 phút để làm cho dung dịch trong bình đồng đều. Đối với tất cả
các mẫu, để điều chỉnh độ pH chúng tôi sử dụng NaOH. Sau15 phút, tiến
hành nhỏ dung dịch NaBH4 từ từ trong 5 phút vào hỗn hợp dung dịch muối
trên. Tiếp tục khuấy từ sao cho các dung dịch phản ứng hết trong thời gian vừa đủ. Trong suốt quá trình thực nghiệm, khí r đƣợc sục liên tục vào bình cầu để hạn chế phần lớn các phần tử khí oxy có mặt trong đó. Các dung dịch sau đó đƣợc làm nguội tự nhiên đến nhiệt độ phòng. Rửa hỗn hợp thu đƣợc bằng ethanol 2 lần và 3 lần bằng nƣớc cất. Trong mỗi lần rửa, hỗn hợp sẽ đƣợc rung siêu âm trong 10 phút.Thu mẫu bằng cách sử dụng nam châm vĩnh cửuđể tách kết tủa ra khỏi dung dịch.
18
Các mẫu thu đƣợc, đƣợc sấy khôtrong buồng chân không sau đó đƣợc ủở nhiệt độ 600oC với thời gian 2h trong môi trƣờng khí H2.
2.1.3. Các dụng cụ thí nghiệm để chế tạo mẫu 1. Bình cầu 3 cổ 100ml