III. Quy trình xác định một số chỉ tiêu kĩ thuật:
2. Xác định hàm lượng lưu huỳnh trong than nguyên liệu:
*Thiết bị, dụng cụ, hóa chất:
-Máy xác định lưu huỳnh đồng bộ có sẵn.
-Cân phân tích quang điện độ chính xác 0,0002g.
-Mẫu than tiêu chuẩn.
-Thuyền sứ: Trước khi sử dụng phải nung trong dòng oxi ở 110 ± 50oC
khoảng 5 phút rồi bảo quản trong bình hút ẩm.
-Dung dịch hồ tinh bột 0,05%
-Dung dịc I2 để chuẩn độ lưu huỳnh được chuẩn bị như sau: cân 12,69g I2 tinh
*Chuẩn bị:
-Nâng dần nhiệt độ lò nung đến nhiệt độ 1100 ữ 1200oC
-Kiểm tra và xử lý toàn hệ thống đảm bảo kín hoàn toàn.
-Cho vào bình hấp thụ khí 100 ữ 120ml dung dịch hồ tinh bột, thông oxi vào
bình hấp thụ, nhỏ từng giọt dung dịch I2 đến khi trong bỡnh cú màu xanh ổn định.
*Quy trình xác định:
-Cân 0,2g mẫu rải đều trên thuyền sứ đã chuẩn bị.
-Đưa thuyền sứ vào vùng nóng nhất (với than khoảng 10000C, với cốc
khoảng 12000C). Nút ngay ống sứ lại.
-Thông oxi với tốc độ chậm, bình hấp thụ khớ cú màu xanh nhạt dần,dung
dung dịch I2 chuẩn độ sao cho màu xanh của bình hấp thụ không bị mất đi và
kết thúc khi màu xanh đó trở về màu xanh ban đầu trong 30 giõy. Khúa oxi, lấy thuyền sứ ra, ghi thể tích dung dịch chuẩn V2.
mài 3 tháng sấy mẫu một lần) ghi thể tích dung dịch chuẩn V1.
-Tính toán: %S =
+ Stc: Lưu huỳnh tiêu chuẩn
+ V2: Thể tích dd I2 dùng để chuẩn Stc
+ V1: Thể tích dd I2 dùng để chuẩn S trong mẫu.