Bảng 6: Ảnh hưởng của nhiệt độ phản ứng đến chỉ số axit và hiệu suất phản ứng
Nhiệt độ phản ứng AV (mgKOH/g) Hiệu suất (%)
650C 112,32 46,3
830C 5,41 93,3
Nhận xét:
- Khi tiến hành thực hiện ở nhiệt độ 650C, phản ứng tổng hợp isopropyl palmitate xảy ra rất chậm, sau 8 giờ, chỉ số AV chỉ đạt được 112,32 mgKOH/g, hiệu suất phản ứng là 46,3%. Trong khi tiến hành phản ứng ở nhiệt độ 83oC, sau 8 giờ, chỉ số AV chỉ còn là 5,41 mgKOH/g, hiệu suất phản ứng là 93,3%.
- Như vậy nhiệt độ phản ứng cũng ảnh hưởng rất lớn đến hiệu suất phản ứng. Nhiệt độ càng cao, sự linh hoạt của các cấu tử càng lớn, làm giảm độ nhớt của hỗn hợp phản ứng, dẫn đến quá trình tiếp xúc pha giữa các cấu tử trong hệ phản ứng tốt hơn.
3.2.2. Nghiên cứu ảnh hưởng của tỉ lệ isopropanol/axit palmitic đến hiệu suất phản ứng
- Phản ứng tổng hợp IPP từ PA và IPA là một quá trình thuận nghịch, nên tỉ lệ tác chất được chọn sao cho lượng IPA dư theo hệ số tỉ lượng của phương trình phản ứng nhằm dịch chuyển cân bằng theo chiều thuận.
11.53 9.64 8.55 7.03 5.83 5.42 8.24 4 5 6 7 8 9 10 11 12 15 17.5 20 22.5 25 27.5 30
Tỷ lệ mol rượu/axit
AV (mgKOH/
g)
Biểu đồ 1: Ảnh hưởng của tỉ lệ mol tác chất (nIPA/nPA) đến chỉ số axit của IPP.
Nhận xét:
- Nhìn chung, chỉ số axit của hỗn hợp sau phản ứng càng giảm khi tăng lượng IPA sử dụng. Như vậy, việc sử dụng lượng dư IPA tạo điều kiện thuận lợi cho phản ứng do hiệu quả của việc dịch chuyển cân bằng theo chiều thuận, cũng như làm giảm độ nhớt của hỗn hợp phản ứng, dẫn đến quá trình tiếp xúc pha giữa các cấu tử trong hệ phản ứng tốt hơn.
- Khi tăng tỉ lệ tác chất nIPA/nPA đến khoảng lân cận 25 thì chỉ số axit giảm đạt đến điểm tối ưu, khi tiếp tục tăng giá trị này lên cao hơn 25, ta lại thấy chỉ số axit lại tăng lên. Có khả năng, nếu lượng IPA sử dụng quá nhiều sẽ làm giảm nồng độ xúc tác H2SO4 trong hỗn hợp phản ứng, dẫn đến hạ thấp khả năng phản ứng. Mặt khác, lượng IPA cũng không nên sử dụng với lượng quá dư vì sẽ gây tiêu tốn nguyên liệu và năng lượng. - Tỉ lệ nIPA/nPA của đa số của các nghiên cứu trước đều nằm khoảng 3 - 4, nhưng trong nghiên cứu của chúng tôi, tỉ lệ tối ưu cho quá trình khảo sát lại khá cao, khoảng 25, bởi vì: các nghiên cứu trước đó, họ thực hiện quá trình tổng hợp IPP có kết hợp tách nước ra khỏi sản phẩm, do đó, phản ứng sẽ chuyển dịch theo chiều tạo ra nước, vì vậy tăng hiệu suất tạo IPP.
Ở đây, quá trình thực hiện là hệ thống phản ứng giống hệ thống chưng
cất, có ống sinh hàn hạn chế rượu bay hơi, có nồi đun, không có quá trình tách nước diễn ra nên phải tăng lượng rượu để phản ứng chuyển dịch theo chiều thuận, tạo ra nhiều IPP, tăng hiệu suất quá trình.
- Chỉ số axít của hỗn hợp sau phản ứng đạt được thấp nhất ở điều kiện khảo sát tương ứng tỉ lệ mol IPA/PA = 25:1 (AV = 5,42 mgKOH/g). - Có thể thấy rằng, mẫu hỗn hợp sản phẩm ở điều kiện tối ưu trong các thí nghiệm khảo sát vẫn chưa đáp ứng yêu cầu về chất lượng sản phẩm (AV<=0,5 mgKOH/g). 89.9 91.77 90.4 92.05 90.76 91.7 86.96 86 87 88 89 90 91 92 93 15 17.5 20 22.5 25 27.5 30
Tỷ lệ mol rượu/axit
Hiê
̣
u suâ
́
t (%)