I Quy trình 1: Tách đầu bằng phương pháp ép : ccccccccccvecrcrrrer
9. Trung hòa ẶcSc + St 2111112101010 tre
Hóa chất sử dụng cho quá trình trung hòa: NaOH 0.35N.
Hiệu quả trung hòa đầu bằng kiềm được đánh giá bằng chỉ số acid. a. Mục đích: hoàn thiện, bảo quản
— Loại acid béo trong đầu, hấp thụ các tạp chất khác như chất màu, gums,
phosphatide... vào trong xà phòng.
— Acid béo tự do ảnh hưởng tới mùi và vị của sản phẩm. Sau trung hòa hàm lượng acid béo giảm từ 0.5 - 3% đến 0.1% từ đó sẽ tăng thời gian bảo quản.
b. Biến đổi:
— Hóa học:
+ Chỉ số AV giảm do phản ứng xà phòng hóa
RCOOH + NaOH = RCOONa + HzO
+ _Phosphatides và gums hấp thụ kiềm và bị đông tụ lại đo tách nước. - Hóa lý:
Cặn xà phòng là hỗn hợp gồm có xà phòng, nước, một phần chất màu và tạp chất. Vì cặn xà phòng có khối lượng riêng lớn hơn đầu nên dễ dàng tách ra khỏi đầu.
— Cảm quan: cải thiện mùi sản phẩm
c.. Quy trình - thiết bị:
— Thiết bị sử dụng: bồn trung hòa hình trụ, đáy côn
2
Hình 17. Thiết bị trung hòa
— Quá trình trung hòa tiến hành theo hai giai đoạn:
+ Giai đoạn đầu dùng NaOH để trung hòa acid béo tự do và H:POx dư trong quá trình thủy hóa
+ Giai đoạn tiếp theo là dùng acid citric để rửa đầu sau khi đi qua thiết bị
trung hòa và ly tâm tách xà phòng. - Nguuên tắc hoạt động:
+ Dầu được gia nhiệt lên 90%C được đưa vào đáy thiết bị đưới dạng giọt
nhỏ. Trong thiết bị có chứa dung dịch kiêm 0.35N (1.5%).
+ Sau khi trung hòa, giọt đầu (đường kính 1 - 2mm) nổi lên do sự khác
nhau trọng lượng riêng, hình thành từng lớp đầu với thành phần khoảng 0.5% FFAs, 0.2 - 0.3 % ẩm và 100ppm xà phòng.
+ Dầu được tách ra ở phía trên
d. Tính lượng kiềm dùng để trung hòa đầu:
- Căn cứ vào kết quả phân tích chỉ số acid của dầu, khối lượng kiềm cần
thiết đề trung hòa tính theo công thức sau:
A.D.40.100 A.D
4“ 10008564 14.4
Trong đó: Kaa— khối lượng dd NaOH tính theo lý thuyết (kg)
A: chỉ số acid của đầu (mg KOH) D: lượng đầu đem trung hòa (kg)
a: nồng độ % của dung dịch NaOH
- Tuy nhiên lượng kiềm sử dụng trong thực tế thường nhiều hơn lượng
tính theo lý thuyết, vì ngoài tác dụng với tạp chất cơ học có tính acid còn có nhiều tác dụng khác tùy thuộc vào thành phần và chất lượng của đầu. Lượng xút dư
thường trong khoảng 5 —- 50% so với lý thuyết.
ơ. Yếu tố ảnh hưởng
— Tác nhân NaOH:
+ Sử dụng kiềm đặc khi hàm lượng FEAs cao và ngược lại. Nếu NaOH càng đậm đặc thì nhiệt độ càng giảm để tránh sự thủy phân dầu gây tổn thất.
+ Lượng NaOH phụ thuộc vào lượng FEAs thường được tính theo khối
lượng đầu từ 0.1 — 6%.
— Thời gian: tỷ lệ với nhiệt độ thủy hóa.
Nhiệt độ càng cao, thời gian càng thấp.
10. Tẩy màu
Dầu sau khi trung hòa sẽ được chuyển qua thiết bị tẩy màu
a. Mục đích: hoàn thiện
— Loại các tạp chất gây màu, như carotenoids và chlorophyll. — Loại vết xà phòng sót, gums, kim loại.
- Loại peroxides, aldehydes, ketones, phosphatides, các hợp chất vòng
thơm và các sản phẩm oxy hóa bậc 2 của đầu (sản phẩm gây mùi) nhờ quá trình hấp phụ.
— Ngoài ra, có thể loại một số độc tố tự nhiên có trong hạt mè như: dư lượng thuốc trừ sâu,...
b. Biến đổi
— Hóa lý: xảy ra sự tương tác giữa các chất màu tan trong đầu và chất hấp
phụ. Lực hấp phụ của đất tẩy trắng và than hoạt tính được dùng để thực hiện
liên kết các chất màu lên bề mặt của chất hấp phụ. Khi tăng bề mặt hấp phụ, khả năng hấp phụ chất màu cũng tăng lên.
— Cẩm quan: cải thiện màu của sản phẩm
c.. Chất hấp phụ: sử dụng hỗn hợp đất hấp phụ và than hoạt tính - Đất hấp phụ:
+ Khả năng tẩy trắng (khả năng hấp phụ các hợp chất màu) tùy thuộc vào hàm lượng nước, pH. Thường các hợp chất màu là hợp chất phân ly, không tan tốt trong đầu, vì vậy trong đầu nên có hàm lượng nước 9 - 16%.
Nếu hàm lượng nước lớn làm giảm khả năng hấp phụ. Hàm lượng xà phòng
sót càng ít thì khả năng tẩy màu càng tốt do xà phòng làm giảm khả năng tẩy
màu.
+ Khả năng giữ đầu sót phụ thuộc vào độ lớn của hạt và mật độ của đất
+ pH thấp —> trung hòa xà phòng sót —> không cho xà phòng hấp thụ vào đất —› tăng khả năng tẩy trắng của đất.
— Than hoạt tính: khả năng hấp thụ tốt, khó lọc, giá thành cao, tổn thất đầu lớn, thường được phối hợp với đất tẩy màu để tách một số hợp chất mà đất tẩy màu không tách được: xà phòng sót, pigments.
d. Quụ trình - thiết bị: BLEACHÍ ¬ VEsse/ |@—?xƒ /( Je#£ TANK ⁄ ¬{ rwTen ( x £ 3s ®° / nh Z FAL. FLrEn ( \ )
Hình 18. Quy trình tẩy màu
- Dầu được gia nhiệt (70 - 90%) được bơm vào thùng đất tẩy trắng từ bể
chứa hay máy ly tâm. Đất hấp phụ được thêm vào trong thùng cùng một lúc nhờ
vis tải. Dầu (khoảng 0.5% ẩm) được xử lý với nước và đất tẩy trắng (8 - 15% ẩm) trong 20 phút dưới điều kiện khí quyển. Bên trong thiết bị có cánh khuấy giúp
truyền nhiệt đêu, đồng nhất và giữ chất hấp phụ ở trạng thái lơ lửng. Sau khi
trộn, đất/đầu được đưa vào thiết bị tẩy trắng chân không.
- Quá trình tẩy trắng được thực hiện trong điều kiện chân không, có đảo trộn, gia nhiệt/làm lạnh dạng ống xoắn. Trên thiết bị còn có cửa bổ sung acid,
kiềm, nước và chất hấp phụ. Quá trình tẩy trắng mất từ 15 - 30 phút ở nhiệt độ 80 - 120%C. Mặt dù, tăng nhiệt độ tăng hiệu suất hấp phụ, nhưng quá trình tẩy trắng ở nhiệt độ quá cao dẫn đến một số phản ứng không mong muốn. Nhiệt độ
nên giữ đủ cao để giảm độ nhớt của đầu và cải thiện tốc độ khuếch tán và vận
chuyển.
- Sau khi tẩy trắng, đầu được lọc và tách đất tẩy trắng. Quá trình lọc rất quan trọng trong quá trình tẩy trắng. Khi hệ thống có hai hoặc nhiều hơn các thiết bị phản ứng hoạt động nối tiếp nhau với hai máy lọc để hệ thống có thể hoạt
động bán liên tục. Máy lọc áp suất thường được dùng để tách đất tẩy trắng. Chu
trình lọc thường bao gồm các bước:
+ Bơm đầy máy lọc và tuần hoàn để được trong suốt.
+ Quá trình lọc
+ Thổi hơi Nitơ thẳng vào máy lọc
+ Thổi hơi nước
+ Sấy bánh lọc với hơi (thường 0,3 - 0,5 kg hơi khô/kg đất ở áp suất 2 - 3 bar và nhiệt độ 140 - 150°C trong 10 phút (gồm bước 4 và 5), kết quả giảm nồng độ đầu dư từ 22 - 25%
+ Làm sạch thiết bị lọc cho dự phòng.
ơ. Thông số công nghệ:
- Quá trình tẩy trắng thường thực hiện dưới áp suất chân không (20 - 30 mmHg) để giảm các phản ứng oxy hóa và kiểm soát độ ẩm.
~ Nhiệt độ đầu vào quá trình tẩy trắng là 900C.
~ Thời gian tẩy trắng là 15 - 30 phút
— Phospho và glycolipids có thể được tách với silicagel với 60 - 70% ẩm.
~ Lượng nước tối ưu nhất được dùng cho tẩy trắng ướt khoảng 50 - 100%
số lượng đất tẩy trắng dùng cho quá trình.
- Hàm lượng chất hấp phụ phụ thuộc vào dạng chất hấp phụ, đầu và quá
trình xử lý trước đó. Thông thường lượng chất hấp phụ được cho vào khoảng 0.1 — 2% đầu, nhưng trong một vài trường hợp có thể cao hơn 5%.
11. Khử mùi
Dầu trước khi đi qua thiết bị khử mùi sẽ được bài khí nhằm giảm thiểu
nồng độ © trong dầu. Do quá trình khử mùi được tiến hành ở nhiệt độ cao nên sự xuất hiện của oxy sẽ gây ra các phản ứng oxy hóa không mong muốn, làm
giảm chất lượng đầu.
a. Mục đích: Hoàn thiện.
Loại các tạp chất dễ bay hơi gồm:
+ Các chất tự nhiên: FEA, hydrocacbon squalenne, carotenoid, sterol + Các chất tạo thành trong quá trình tính luyện: aldehide, ketone,
peroxide...
b. Biến đổi:
— Vật lý: có sự tăng nhiệt độ đầu
- Hóa lý: sự tách pha của các cấu tử dễ bay hơi. Hơi nước được sục trực
tiếp có khuấy đảo làm tăng sự tiếp xúc của đầu với ngưồn nhiệt để lôi cuốn theo các chất dễ bay hơi khỏi đầu.
- Hóa học:
+ Trong quá trình khử mùi, dầu rất đễ bị oxy hóa -> phải bổ sung chất chống oxy hóa.
+ Nhiệt độ cao làm tăng sự chênh lệch áp suất hơi, phá hủy carotenoid
và các hợp chất không bay hơi biến chúng về dạng dễ bay hơi. — Cẩm quan: cải thiện mùi sản phẩm.
Sản xuất đầu mè tỉnh luyện GVHD: PGS.TS Lê Văn Việt Mẫn
ạ Hơi khô vào.
IT
Hình 19. Thiết bị khử mùi
— Cấm tạo:
+ Thiết bị tháp hình trụ thẳng, đặt trước thiết bị tạo chân không, có hai vỏ (chống rò rỉ, cách nhiệt), vật liệu thường làm bằng ion chịu acid không gây
oxy hóa đầu.
+ Hệ thống gia nhiệt: dạng tấm, dạng lò xo, dạng ống xoắn ruột gà.
+ Bộ phận ngưng tụ: làm lạnh bằng nước phun và bằng dòng hồi lưu.
Thường ta làm lạnh hai cấp: đầu chưa ngưng đem trao đổi nhiệt với hơi ra để
tận dụng năng lượng tăng nhiệt độ 55 - 659C, không ngưng tụ hơi nước. Hiệu suất thu hồi 92 — 95%.
+ Hệ thống chân không: kết hợp của hệ thống hơi nước, hệ thống ống
sinh hàn và bơm chân không. Hơi trong hệ thống tạo chân không bao gồm hơi nước trực tiếp và không khí do rò rỉ. Nhiệt của nước làm lạnh càng thấp thì
càng đỡ tốn hơi tạo chân không.
+ Hệ thống làm lạnh đầu: 80% năng lượng tái sử dụng.
+ Có bộ phận tách đầu bắn, tấm cản, lưới thép.
+ Lọc đầu: ống lọc đường kính 50um.
— Hoạt động:
+ Dầu đã qua bài khí được đưa vào thiết bị và gia nhiệt gián tiếp bằng hơi nước. Chất gia nhiệt: hơi nước thông thường, nhiệt độ thấp hơn 185C, áp suất cao nên tốn nhiều chỉ phí. Ngày nay sử dụng Downtherm A để tăng nhiệt
độ (nhiệt độ sôi hỗn hợp 270 - 280°C) hoặc mineral - oil (đầu sáp) làm chất gia
nhiệt.
+ Hơi nước được đưa trực tiếp vào phải khô và không có oxy (sử dụng nước đã bài khí và tạo hơi quá nhiệt) ở nhiệt độ 240 — 300°C khi sục vào đầu sẽ
giảm xuống 130 - 150%C. Vì vậy, để đảm bảo nhiệt độ khử mùi đầu thường
được gia nhiệt trước.
d. Lượng hơi cần thiết oà tốn thất: — Lượng hơi cần thiết:
+ Tỷ lệ thuận với khối lượng đầu
+ Tỷ lệ thuận với áp suất trong thiết bị
+_Tỉ lệ nghịch với áp suất hơi của tạp chất muốn khử mùi + Tỷ lệ thuận với log nồng độ tạp chất trước và sau khử mùi.
+ Phụ thuộc vào tình trạng thiết bị
Tốn thất sau quá trình khử mùi: phụ thuộc
+ Chất lượng nguyên liệu: FEA, sterol càng lớn càng tổn thất càng nhiều. + Bản chất nguyên liệu
+ Cấu trúc thiết bị
+ Càng sục nhiều hơi càng tổn thất
Tổn thất do bay hơi:
+ Hơi nước thủy phân một phần đầu thành FFA
+ MAG, DAG có thể bay hơi
Tổn thất hiện nay 0.2 - 0.4% (1.05 — 1.2% FEA), càng nhiều FEA càng tổn thất đo: đầu bắn ra, hơi nước lôi cuốn...
e. Thông số công nghệ:
— Nhiệt độ: 90 —- 240°C ( 200 - 2750%C là phổ biến). — Thời gian: 1h
Áp suất chân không: 1 - 6 mmHg áp suất tuyệt đối (<IKPa) Cần bài khí: giảm Oz từ 2.5% xuống nhỏ hơn 0.05%
Lượng hơi: (0.4 KPa, 260C): 0.75 — 1.5%. Lượng hơi càng nhiều không
đảm bảo điều kiện chân không, tổn thất do bắn đầu, gây thủy phân. II QUY TRÌNH 2
Điểm khác của quy trình 2 so với quy trình 1 là quá trình tách đầu được
thực hiện bằng phương pháp trích ly dung môi. Do có sự xuất hiện của dung môi
trong đầu nên sau khi trích ly và lọc sẽ có quá trình chưng cất thu hồi dung môi. 1. Trích lụ
a. Mục đích: Khai thác tách đầu
Tách trực tiếp dầu từ bột đầu ban đầu. b. Biến đối:
— Hóa lý: Xảy ra sự chuyển pha. Dầu từ trong bột sẽ hòa tan vào trong dung môi. Xảy ra quá trình khuếch tán phân tử chuyển đầu từ tâm nguyên liệu vào dung môi, và khuếch tán đối lưu từ bề mặt nguyên liệu vào dung môi. Tuy nhiên đầu chuyển vào dung môi luôn kèm theo lượng tạp chất không có tính béo
nên làm cho dung dịch miscella có tính keo.
— Hóa học: tác động của dung môi lên protein nguyên liệu, gây một số biến
đổi hoặc gây biến tính protein nhưng ở mức độ nhẹ hơn so với biến tính trong
quá trình ép đùn và ép tách dầu.
c. Yếu tố ảnh hưởng:
- Tỷ lệ dung môi và đầu ảnh hưởng đến độ nhớt và sức căng bề mặt của
miscella.
— Bản chất nguyên liệu và dung môi, đặc trưng là hệ số khuếch tán. Hệ số khuếch tán phụ thuộc vào:
+ Độ nhớt nguyên liệu cao hệ số khuếch tán giảm. + Độ nhớt dung môi cao hệ số khuếch tán giảm. + Nhiệt độ trích ly tăng thì hệ số khuếch tán tăng.
+ Độ ẩm nguyên liệu giảm thì hệ số khuếch tán tăng.
+ Dạng nguyên liệu, hình dạng hạt nguyên liệu: càng nhỏ thì tốc độ trích ly càng lớn.
+ Hàm lượng đầu: hàm lượng đầu ít dẫn đến dung môi ít hòa tan đầu hơn mà hòa tan tạp chất.
d. Dưng môi: thường sử dụng là n-hexan.
- Ltu điểm:
+. Nhiệt độ sôi thấp nên ít tốn năng lượng.
+ Khó tạo thành hỗn hợp đẳng phí nên chiệu suất thu hồi dung môi cao.
+ Không gây độc, giá thành rẻ.
— Nhược điểm: dễ cháy nổ, ảnh hưởng môi trường.
e. Thiết bị:
— Cấm tạo:
+ Thiết bị trích ly dạng xối tưới Basket elevator có một giai đoạn lên và
xuống, chứa khoảng 15 sọt liên tục nạp liệu và thải liệu của nguyên liệu chất
rắn, dung môi, và tuần hoàn.
Pure solvenV, € N 0 0 ) —> qBDULS" Đy Z UD j Ũ ĩ ị Ỉ ị
Hình 20. Thiết bị trích ly dạng xối tưới
+ Chiều cao nguyên liệu khá thấp khoảng 0.5 - 0.7m. Nguyên liệu được cấp trên cao xuống.
~ Nguuên tắc hoạt động:
+ Dung môi chảy từ trên xuống dưới qua nguyên liệu không chuyển
động, đi qua đáy sọt ra ngoài.
+ Dựa vào sự chênh lệch nồng độ đầu trong miscella so với nồng độ đầu trong bột nguyên liệu, sự chênh lệch này càng lớn tốc độ trích ly càng nhanh.
+ Thời gian trích ly được quyết định bằng tốc độ đạt tới cân bằng.
°_Ở giai đoạn đầu tốc độ trích ly nhanh hơn với giai đoạn sau do ban đầu đã có những lớp dầu đã được phá vỡ từ các hạt, dung môi vào chỉ cần hòa tan lượng đầu này nên thời gian trích ly nhanh.
ø Ở giai đoạn cuối, tốc độ trích chậm hơn so với lý thuyết do kích thước không đồng đều của nguyên liệu, lượng dầu sót thấp dẫn đến khó hòa
tan dung môi nên đầu khó trích ly. — Lưu nhược điểm của thiết bị:
+ tu điểm: Nguyên liệu không chuyển động nên nguyên liệu ít vỡ, ít tạo
mảnh vụn, quá trình lọc dễ thực hiện, ít tốn năng lượng làm bay hơi dung môi
do nồng độ đầu cao. Thiết bị phù hợp với năng suất lớn.
+ Nhược điểm: Nguyên liệu phải bảo đảm độ xốp cho dung môi đi qua.
ƒ Thông số công nghệ:
— Thời gian trích ly khoảng 45 - 60 phút.
— Nhiệt độ dung môi vào khoảng 50 - 60%, ra khoảng 28 - 30C.
- Hàm lượng đầu của bã đầu: 1 - 2%.
— Nguyên liệu sau trích ly sẽ giữ lại từ 30 - 40% dung môi.