Tách chiết bằng hệ dung môi QH2

*Pha chế 300ml dung môi nước trong đó có 0% thể tích QH2. Chia ra làm 3 phần bằng nhau.

+ Lần 1: Rót từ từ 100ml dung dịch QH2-0 vào cột, mở khóa cho đến khi có giọt đầu tiên nhỏ ra thì khóa cột lại, ngâm trong 2 giờ để cho dung môi ngấm vào đất. Sau đó mở khóa cột và chiết với tốc độ 10 giọt/ phút.Thu được mẫu chiết QH2-0-1.

+ Lần 2: Lấy 100ml dung dịch QH2-0 vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-0-2.

+ Lần 3: Lấy 100ml dung dịch QH2-0 vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-0-3.

*Pha chế 300ml dung môi nước trong đó có 10% thể tích QH2. Chia ra làm 3 phần bằng nhau.

+ Lần 1: Lấy 100ml dung dịch QH2-10 chiết rót từ từ vào cột cho đến khi có giọt đầu tiên nhỏ ra ở miệng khóa thì đóng khóa cột lại, ngâm trong 2 giờ để cho dung môi ngấm hoàn toàn vào đất. Sau đó mở khóa cột và chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-10-1.

+ Lần 2: Lấy 100ml dung dịch QH2-10 chiết vào cột, chiết với tốc độ10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-10-2.

+ Lần 3: Lấy 100ml dung dịch QH2-10 chiết vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-10-3.

*Pha chế 300ml dung môi nước trong đó có 20% thể tích QH2.

+ Lần 1: Rót từ từ 100ml dung dịch QH2-20 vào cột, mở khóa cho đến khi có giọt đầu tiên nhỏ ra thì khóa cột lại, ngâm trong 2 giờ để cho dung môi ngấm vào đất. Sau đó mở khóa cột và chiết với tốc độ 1ml/ phút. Thu được mẫu chiết QH2-20-1.

+Lần 2: Lấy 100ml dung dịch QH2-20 vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-20-2.

+Lần 3: Lấy 100ml dung dịch QH2-20 vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-20-3.

* Pha chế 300ml dung môi nước trong đó có 30% thể tích QH2. Chia ra làm 3 phần bằng nhau.

+ Lần 1: Lấy 100ml dung dịch QH2 chiết rót từ từ vào cột cho đến khi có giọt đầu tiên nhỏ ra ở miệng khóa thì đóng khóa cột lại, ngâm trong 2 giờ để cho dung môi ngấm hoàn toàn vào đất. Sau đó mở khóa cột và chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-30-1.

+ Lần 2: Lấy 100ml dung dịch QH2 chiết vào cột, chiết với tốc độ10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-30-2.

+ Lần 3: Lấy 100ml dung dịch QH2 chiết vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-30-3.

* Pha chế 300ml dung môi nước trong đó có 40% thể tích QH2. Chia ra làm 3 phần bằng nhau.

+ Lần 2: Lấy 100ml dung dịch QH2 chiết vào cột, chiết với tốc độ10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH2-40-2.

+ Lần 3: Lấy 100ml dung dịch QH2 chiết vào cột, chiết với tốc độ 10 giọt/phút. Thu được mẫu chiết QH3-40-3.

Sau khi kết thúc thí nghiệm thu được 15 mẫu dung dịch chiết tách từ đất bằng các hệ dung môi QH2 ở các lần chiết khác nhau. Các mẫu dung dịch này được mang đi phân tích hàm lượng các hợp chất DDE,

Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp

DDD, DDT bằng phương pháp sắc ký khí ghép khối phổ GCMS tại Viện Công nghệ Môi trường –Viện Hàn lâm KH&CN Việt Nam.

CHƯƠNG 3

KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN

3.1. Hàm lượng các hợp chất DDT tách chiết đƣợc qua các lần chiết

3.1.1. Chiết lần 1

Với 100 ml dung môi đầu tiên với nồng độ phần trăm khác nhau, kết quả chiết lần 1 được thể hiện ở hình 3.1.

40 DDT 30 DDD DDE POP tong 20 10 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.1. Lượng các chất trong lần chiết 1 bằng dung môi QH2

Khi nồng độ dung môi tăng càng cao thì hàm lượng chất tách được ở lần chiết 1 càng lớn. Khoảng nồng độ từ 0 – 10% hàm lượng chất tách được không đáng kể. Khi tăng nồng độ lên 20% thì lượng thuốc BVTV chiết được tăng đột biến nhất là với hàm lượng DDT thu được (đường cong DDT trong trong hình 3.1). Lượng chất DDE tách được có sự thay đổi ít nhất. Trong lần chiết 1 hàm lượng DDT tách chiết được nhiều nhất là 39,79063 (mg), DDE tách chiết được ít nhất là 3,03441 (mg).

Hàm lượng DDD tách được cao gần gấp đôi so với hàm lượng của DDE trong lần chiết 1. Hàm lượng DDT và DDD thu được hơn kém nhau không đáng kể.

3.1.2. Chiết lần 2

Với 100 ml dung môi tiếp theo với nồng độ phần trăm khác nhau, kết quả chiết lần 2 được thể hiện ở hình 3.2

Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp 75 POP tong 60 DDT DDD 45 DDE 30 15 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.2. Lượng các chất trong lần chiết 2 bằng dung môi QH2

Hàm lượng các chất BVTV tách được ở lần chiết 2 càng nhiều khi tăng nồng độ dung môi lên càng cao. Khi nồng độ dung môi thấp, lượng chất BVTV tách được không đáng kể nhưng khi nồng độ tăng thì lượng chất tách được cũng tăng đột biến. Đặc biệt ở khoảng nồng độ từ 10 – 20%. Trong đó hàm lượng DDT tăng rõ rệt nhất (đường DDT trong hình 3.2) còn hàm lượng DDE tăng không nhiều.

Hàm lượng DDD tách được cao hơn rất nhiều so với hàm lượng DDE tách được trong lần chiết 2. Hàm lượng của DDD và DDT thu được hơn kém nhau không đáng kể. Hàm lượng chất tách được cao nhất ở lần chiết 2 là DDT 85,94874 (mg), hàm lượng DDE tách được ít nhất là 5,67939 (mg).

3.1.3. Chiết lần 3

Với 100 ml dung môi tiếp theo với nồng độ phần trăm khác nhau, kết quả chiết lần 3 được thể hiện ở hình 3.3

80 POP tong DDT DDD 60 DDE 40 20 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.3. Lượng các chất trong lần chiết 3 bằng dung môi QH2

Hàm lượng các chất BVTV trong lần chiết 3 đã có sự thay đổi khi tăng nồng độ dung môi. Ở khoảng dung môi từ 0 – 10% hàm lượng các chất BVTV tách được đều tăng nhưng không đáng kể. Nhưng khi tăng nồng độ lên 20% hàm lượng DDT và DDD tách được tăng gần gấp 40 lần. Tuy nhiên khi tăng nồng độ dung môi lên 30% thì hàm lượng DDT và DDD lại giảm. Điều này hoàn toàn ngược lại so với kết quả lần chiết 1 và lần chiết 2. Do ởlần chiết 1 và lần chiết 2 hàm lượng 2 chất này đều có xu hướng tăng. Vì vậy ở lần chiết 3 sẽ giảm để đảm bảo tổng hàm lượng DDD, DDT, DDE tách chiết được không vượt quá hàm lượng DDD, DDT, DDE ban đầu có trong mẫu. Khi nồng độ dung môi lên 40% hàm lượng chất tách được lại có xu hướng tăng nhưng không đáng kể.

Hàm lượng DDD tách được cao hơn rất nhiều so với hàm lượng DDE tách được trong lần chiết 3. Hàm lượng DDD và DDT tách được hơn kém nhau không đáng kể. Hàm lượng chất tách được nhiều nhất là DDT 110,77767 (mg), hàm lượng DDE tách được ít nhất là 7,62952 (mg).

3.1.4. Tổng lượng chất tách được sau 3 lần chiết

Tổng hàm lượng thuốc BVTV thu được sau 3 lần chiết tách với nồng độ phần trăm của dung môi khác nhau được thể hiện trong hình 3.4

Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp 150 POP tong DDT tong 120 DDD tong DDE tong 90 60 30 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.4. Tổng lượng các chất tách chiết bằng dung môi QH2

Tổng hàm lượng thuốc BVTV thu được sau 3 lần chiết là cao nhất và hàm lượng DDE thu được là thấp nhất. Tổng hàm lượng các chất thu được sau 3 lần chiết càng nhiều khi nồng độ dung môi tăng càng cao. Tăng nhiều nhất là ở khoảng nồng độ từ 10 – 20%.

Tổng hàm lượng DDD thu được sau 3 lần chiết cao hơn rất nhiều so với tổng hàm lượng DDE thu được sau 3 lần chiết. Tổng hàm lượng DDT thu được sau 3 lần chiết cao hơn không đáng kể so với tổng hàm lượng DDD thu được sau 3 lần chiết.

Như vậy, qua hình 3.4 ta thấy được nồng độ phần trăm của dung môi càng cao thì lượng chất BVTV tách ra khỏi đất càng nhiều.

3.2. Hàm lượng các DDT thành phần tách được qua các lần chiết

3.2.1. Hàm lượng DDE

Hàm lượng DDE thu được sau các lần chiết với nồng độ dung môi khác nhau được thể hiện ở hình 3.5.

6 DDE tong Lan 3 4 2 0 Lan 2 Lan 1 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.5. Lượng chất DDE trong các lần chiết bằng dung môi QH2

3.2.2. Lượng chất DDD

Hàm lượng DDD thu được sau các lần chiết với nồng độ dung môi khác nhau được thể hiện ở hình 3.6.

80 DDD tong Lan 3 60 Lan 2 Lan 1 40 20 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.6. Lượng chất DDD trong các lần chiết bằng dung môi QH2

3.2.3. Lượng chất DDT

Hàm lượng DDT thu được sau các lần chiết với nồng độ dung môi khác nhau được thể hiện ở hình 3.7

Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp 80 DDT tong Lan 3 Lan 2 60 Lan1 40 20 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.7. Lượng chất DDT trong các lần chiết bằng dung môi QH2

3.2.4. Tổng hàm lượng DDT tách chiết được

Tổng hàm lượng chất BVTV thu được sau các lần chiết với nồng độ dung môi khác nhau được thể hiện ở hình 3.8

POP tong 150 Lan 3 120 Lan 2 Lan 1 90 60 30 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.8. Lượng POP các lần chiết bằng dung môi QH2

Dựa vào các hình ta thấy sự biến đổi của đồ thị có sự tương đồng, khác nhau không đáng kể. Khi tăng nồng độ của dung môi thì các hàm lượng DDT thành phần tách được ở các lần chiết đều tăng. Ở lần chiết 1 hàm lượng chất tách được thấp nhất. Hàm lượng các DDT thành phần tách được ở lần chiết 2 tăng mạnh hơn so với lần chiết 1. Ở lần chiết 3, khi nồng độ dung môi ở khoảng 10 – 20% hàm lượng DDT, DDD và DDE tách được ở các lần chiết được tăng mạnh nhất.

Tuy nhiên khi tăng nồng độ dung môi lên 30% thì hàm lượng các chất tách được ở các lần chiết lại giảm và có xu hướng tăng lại khi nồng

độ dung môi tăng lên 40%. Điều này cho thấy tổng hàm lượng các DDT thành phần tách được ở 3 lần chiết không bao giờ vượt quá lượng DDT ban đầu có trong mẫu. Vì vậy ở lần chiết 1 và lần chiết 2, hàm lượng chất tách được luôn có xu hướng tăng nhưng đến lần chiết 3 sẽ giảm để đảm bảo hàm lượng tách chiết được ở các lần chiết không vượt quá lượng ban đầu có trong mẫu. Điều này là hợp lý.

Như vậy ở cả 3 lần chiết hàm lượng DDT, DDD, DDE thu được tăng nhiều nhất khi nồng độ dung môi ở khoảng 10 – 20%.

3.3. Hiệu suất tách chiết

Hiệu suất chiết tách hóa chất thuốc BVTV thu được sau các lần chiết với nồng độ dung môikhác nhau được thể hiện ở hình 3.9.

100 POP tong 80 Lan 3 Lan 2 % H 60 Lan 1 40 20 0 0 10 20 30 40 V (%)

Hình 3.9. Hiệu suất chiết tách POP bằng dung môi QH2

Hiệu suất chiết tách hóa chất thuốc BVTV ở lần chiết 1 và lần chiết 2 đều tăng khi nồng độ dung môi càng cao. Hiệu suất chiết tách ở lần chiết 2 cao hơn so với lần chiết 1. Ở khoảng nồng độ dung môi từ 10 - 20% hiệu suất tách chiết tăng đột biến đặc biệt là lần chiết 3 tăng rõ rệt nhất. Nhưng khi nồng độ dung môi tăng lên 30% thì hiệu suất chiết tách lần 3 lại giảm sau đó tăng không đáng kể. Từ hình 3.9 ta thấy, hiệu suất của quá trình chiết tách khá cao đạt (96,26% khi nồng độ dung môi là

Đại học Sư phạm Hà Nội 2 Khóa luận tốt nghiệp

40%). Dựa vào đó sẽ thấy việc lựa chọn nồng độ dung môi khoảng 20 – 30% thì sẽ đạt được hiệu suất cao mà lại giảm chi phí chiết tách.

3.4. Tỉ lệ của khối lượng các hợp chất DDT thành phần tách chiết

3.4.1. Tỉ lệ các hợp chất của lần chiết 1

Tỉ lệ của khối lượng hợp chất DDE, DDD, DDT tách chiết được ở các lần chiết 1 so với khối lượng tổng của ba hợp chất (DDE + DDD + DDT) ở lần chiết đó được thể hiện trong các hình từ 3.10.

60 45 DDE - 1 DDE - 0 30 DDD - 1 DDD - 0 15 DDT -1 DDT - 0 0 0 15 30 45 60 V (%) Hình 3.10. Tỉ lệ các DDT thành phần của lần chiết 1 bằng QH2

Số liệu ở hình 3.10 được xử lí bằng cách lấy hàm lượng của các DDT thành phần tách được ở lần chiết 1 chia cho tổng hàm lượng (DDT + DDD + DDE) tách được ở lần chiết 1 rồi đem so sánh với hàm lượng ban đầu có trong mẫu.

Dựa vào hình 3.10 ta thấy, hàm lượng DDT thành phần của lần chiết 1 luôn thấp hơn so với hàm lượng của DDT ban đầu. Ở khoảng nồng độ dung môi từ 0 –10% hàm lượng DDT thành phần của lần chiết 1 là cao nhất. Tuy nhiên hàm lượng này lại giảm trong khoảng nồng độ dung môi từ 10 –30% và lại có xu hướng tăng khi tăng nồng độ dung môi lên 40%. Hàm lượng của DDT thành phần tách được ở lần chiết 1 cao nhất khi nồng độ dung môi là 0% và thấp nhất khi nồng độ dung môi là 30%.

Hàm lượng DDD thành phần của lần chiết 1 luôn cao hơn so với hàm lượng DDD ban đầu. Hàm lượng DDD tách được tăng dần khi tăng nồng độ của dung môi từ 0 – 30% sau đó lại giảm khi nồng độ của dung môi là 40%. Hàm lượng thành phần của DDD tách được ở lần chiết 1 cao nhất khi nồng độ của dung môi là 30% và thấp nhất khi nồng độ dung môi là 0%.

Hàm lượng DDE thành phần của lần chiết 1 xấp xỉ bằng với hàm lượng DDD ban đầu. Khi thay đổi nồng độ dung môi hàm lượng DDE thành phần tách được cũng thay đổi nhưng không đáng kể. Ở nồng độ 10% hàm lượng DDE thành phần ở lần chiết 1 là thấp nhấp.

3.4.2. Tỉ lệ các hợp chất của lần chiết 2

Tỉ lệ của khối lượng hợp chất DDE, DDD, DDT tách chiết được ở các lần chiết 2 so với khối lượng tổng của ba hợp chất (DDE + DDD + DDT) ở lần chiết đó được thể hiện trong các hình từ 3.11.

60 45 m 30 % 15 0 DDE-2 DDE-0 DDD-2 DDD-0 DDT-2 DDT-0 0 15 30 45 60 V (%) Hình 3.11. Tỉ lệ các DDT thành phần của lần chiết 2 bằng QH2

Số liệu ở hình 3.11 được xử lí bằng cách lấy hàm lượng của các DDT thành phần tách được ở lần chiết 2 chia cho tổng hàm lượng (DDT + DDD + DDE) tách được ở lần chiết 2 rồi đem so sánh với hàm lượng ban đầu có trong mẫu.

Dựa vào hình 3.11 ta thấy hàm lượng DDT thành phần tách được hầu như thấp hơn so với hàm lượng DDT ban đầu. Khi nồng độ dung môi

Tổng hàm lượng DDT tách chiết được

Tỉ lệ các hợp chất của lần chiết 1