Bước 1: Nghiên cứu lựa chọn chất HĐBM fluor hóa và hydrocarbon
Từ những nghiên cứu về thành phần của bọt chữa cháy trong chương 1 cho
thấy tổng hàm lượng chất HĐBM fluor hóa chiếm 2 – 20%, các chất HĐBM
hydrocarbon chiếm 10 - 30%. Đây là hàm lượng các chất trong công thức bọt đậm đặc trước khi pha với nước. Từ đó có thể tính toán được tổng hàm lượng chất HĐBM
fluor hóa và hydrocarbon trong dung dịch bọt AFFF 0,5% sử dụng khi phun có
nồng độ tương ứnglần lượt là 0,01 – 0,1% và 0,05 – 0,15% .
Pha 100 g mỗi dung dịch với nồng độ BAS 0,05%; EOS 0,05%; POS 0,05%; APG 0,05%; NPE 0,05% và LHSB 0,05% (nồng độ khối lượng) cùng nước. huấy với tốc độ 80 vòng/phút trong 20 phút tại nhiệt độ phòng. Lấy các mẫu dung dịch thu đượcđem xác định độ nở và thời gian bán hủy. Lựa chọn các chất đáp ứng được
các tiêu chí theo TCVN 7278-1 về độ nở (từ 5,5-20 lần) và thời gian bán hủy (≥ 4
phút) cho các nghiên cứu tiếp theo.
Tiếp tục, tiến hành pha 100 g mỗi dung dịch DCF, APG, NPE và LHSB với các nồng độ khác nhau, bằng cách cho từ từ các chất trên các cốc khác nhau có sẵn nước bên trong với hàm lượng thay đổi trong khoảng 0 –0,06% khối lượng. huấy với tốc độ 80 vòng/phút trong 20 phút tại nhiệt độ phòng. Sau đó lấy mẫu thu được xác địnhsức căng bề mặt của dung dịch.
1. Nghiên cứu lựa chọn chất hoạt động bề mặt fluor hóa và hydrocarbon 2. Xác định khả năng tương hợp và bền nhiệt của hỗn hợp các chất hoạt động bề mặt
3. Tối ưu hóa phối trộn các chất HĐBM 6. Xác định các tính chất của bọt và thử nghiệm dập cháy 5. Lập công thức chế tạo chất tạo bọt chữa cháy
4. Nghiên cứu lựa chọn chất trợ hoạt động bề mặt và
40
Bước 2: Xác định khảnăng tương hợp và bền nhiệt của hỗn hợp các chất HĐBM
Xác định tỉ lệ tương hợp và bền nhiệt của hỗn hợp 2 chất HĐBM DCF và
APG: Pha 100 g hỗn hợp dung dịch DCF : APG với các tỉ lệ tương ứng khác nhau lầnlượt là 1:1; 1:2; 1:3 và 1:4 bằng cách cho từ từ APG vào dung dịch DCF. huấy đều hỗn hợp thu được trong 30 phút, tốc độ khuấy 80 vòng/phút tại nhiệt độ phòng. Bơm vào mỗi ống nghiệmchịu nhiệt 50 g dung dịch chất HĐBM, vặn kín nút và ủ trong bể điều nhiệt tại nhiệt độ 150°C trong 8h.
Xác định tỉ lệ tương hợp và bền nhiệt của hỗn hợp 3 chất HĐBM: Pha 100 g
hỗn hợp dung dịch DCF : APG : LHSB với các tỉ lệ tương ứng khác nhau lần lượt là 1:3:1; 1:3:2; 1:3:3 và 1:3:4. Tiếp tục pha 100 g hỗn hợp dung dịch DCF : APG :
NPE với các tỉ lệ tương ứng khác nhau lần lượt là 1:3:1; 1:3:2; 1:3:3 và 1:3:4. huấy đều các hỗn hợp thu được trong 30 phút, tốc độ khuấy 80 vòng/phút tại nhiệt độ phòng. Bơm vào mỗi ống nghiệm chịu nhiệt 50 g dung dịch chất HĐBM, vặn
kín nút và ủ trong bể điều nhiệt tại nhiệt độ 150°C trong 8h.
Xác định tỉ lệ tương hợp và bền nhiệt của hỗn hợp 4 chất hoạt động bề mặt: Pha 100 g hỗn hợp dung dịch DCF : APG : LHSB: NPE với tỉ lệ tương ứng là 1:3:2:1. huấy đều hỗn hợp trong 30 phút, tốc độ khuấy 80 vòng/phút tại nhiệt độ phòng. Bơm vào mỗi ống nghiệm chịu nhiệt 50 g dung dịch chất HĐBM, vặn kín nút và ủ trong bể điều nhiệt tại nhiệt độ 150°C trong 8h.
Tất cả các mẫu dung dịch trên sau mỗi thời gian nhất định quan sát bằng mắt độ đục, đo SCBM và pH của các dung dịch ủ tại thời điểm đó. Qua kết quả đo và quan sát có thể đánh giá đuợc độ bền nhiệt của hệ, nếu dung dịch trong suốt chứng tỏ các thành phần trong hệ tương hợp tốt.
- Việc đo pH nhằm xác định sự thay đổi hoạt tính của hệ dung dịch chất HĐBM do thủy phân theo thời gian ủ. pH của bọt đậm đặc cần đạt là gần trung tính hoặc gần bazơ, tức là có giá trị trong khoảng từ 6,0 đến 8,5. Nếu pH nằm ngoài khoảng giá trị này thì chất tạo bọt có thể bị phân hủy do quá trình thủy phân hoặc tách lớp. Đo SCBM để xác định mức độ phân huỷ của các chất HĐBM dưới tác động của H+ khi ủ ở nhiệt độ cao.
Bước 3: Tối ưu hóa phối trộn các chất HĐBM
Từ các kết quả nghiên cứu chọn tỷ lệ DCF : APG : LHSB : NPE = 1 : 3 : 2 :
41
hợp thành một nhóm do ít làm thay đổi sức căng bề mặt của dung dịch so với hai chất còn lại, tỷ lệLHSB : NPE được cốđịnh là 2 : 1.
Bài toán tối ưu được lập dựa trên phương trình hồi quy xác định bằng phương
pháp quy hoạch thực nghiệm là hàm mô tả sự phụ thuộc của sức căng bề mặt vào các nhân tố: nồng độ DCF biến thiên từ 80÷120 g/kg; nồng độ APG biến thiên từ 230 ÷ 270 g/kg và nồng độ {LHSB: NPE = 2:1} biến thiên từ 200 ÷ 240 g/kg.
Mô hình toán học được chọn biểu diễn sự phụ thuộc của sức căng bề mặt vào các nhân tốđược mã hóa dưới dạng phương trình đa thức bậc hai như sau:
ŷ = b0 + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x 2 + b13x1x3 + b23x2x3 + b123x1x2x3 + b11x12 + b22x22 + b33x32
Trong đó ŷ là sức căng bề mặt; xi: nồng độ DCF, APG và {LHSB: NPE}; bi là các hệ số bậc 1; bij là các hệ sốtương tác của từng cặp yếu tố; bii là các hệ số bậc 2; xi, xịj, xii là các biến độc lập. Kiểm nghiệm sự tương thích của dữ liệu theo mô hình và dữ liệu thực nghiệm được thực hiện.
Số thí nghiệm N = 2k + 2k + 6 (k = 3, N = 20). Trong đó k là số biến sốđộc lập, 2k là số thí nghiệm bổ sung tại điểm sao. Khoảng cách từtâm đến điểm sao là α = 2k/4 (α = 1,682 với k = 3). Các thí nghiệm được thực hiện ở năm mức (-α, -1, 0,
+1, + α).
Ma trận thực nghiệm được thiết kế theo mô hình Box-Hunter với sự hỗ trợ
của phần mềm Minitab. Các thí nghiệm đầu vào được khảo sát ở các cấp độ khác
nhau và được mã hóa như trong bảng 2.2
Bảng 2.2: Các mức tối ưu hóatrong hệ chất tạo bọt chữa cháy tạo màng nước
Biến nghiên cứu Mã hóa Đơn vị Mức tối ưu -α -1 0 +1 +α Nồng độ DCF x1 g/kg 66,36 80 100 120 133,64 Nồng độ APG x2 g/kg 216,36 230 250 270 283,64 Nồng độ{LHSB : NPE} x3 g/kg 186,36 200 220 240 253,64
Bước 4: Nghiên cứu lựa chọn chất trợ HĐBM và các chất phụ gia
- Chế tạo hệ chất HĐBM đậm đặc (gọi tắt là hệ N): Cho 10,4g DCF vào cốc 500 ml khuấy nhẹ để tránh tạo bọt, tiếp tục cho từ từ 15 g LHSB vào khuấy chậm
đến tan hết. Cho từ từ vào dung dịch 7,5g NPE khuấy chậm rồi cho thêm tiếp 25,1g APG khuấy chậm cho đến khi dung dịch đồng nhất.
42
- Lựa chọn chất trợ HĐBM: Chế tạo 100g các mẫu bọt bằng cách cho butyl
diglycol vào hệ N với nồng độ thay đổi từ 1-7 % khối lượng, sau đó cho thêm nước
để đủ 100g dung dịch khuấy chậm trong 30 phút. Lấy các mẫu chất tạo bọt này
được đo độ nở và thời gian tiết nước. Từ kết quảthu được lựa chọn hàm lượng butyl
diglycol thích hợp dùng cho các nghiên cứu tiếp theo.
- Lựa chọn chất tăng độ bền bọt: Chế tạo 100g các mẫu bọt bằng cách cho
vào hệ N đã có 5% chất trợ HĐBM butyl diglycol, hàm lượng hydroxyethyl
cellulose (HEC) thay đổi từ 0,8 –1,8% và được đồng hóa cùng với nước để đủ 100g dung dịch khuấy chậm trong 30 phút. Lấy các mẫu chất tạo bọt này được đo độ nở
và thời gian tiết nước. Lựa chọn hàm lượng HEC thích hợp.
- Lựa chọn chất chống đông: Chế tạo 100g các mẫu bọt bằng cách cho glycerin vào hệ N đã có 5% chất trợ HĐBM butyl diglycol và 1,0% HEC. Hàm lượng glycerin thay đổi từ 0 – 4% được đồng hóa cùng với với nước để đủ 100g dung dịch khuấy chậm trong 30 phút. Lấy các mẫu chất tạo bọt này được đo độ nở và thời gian tiết nước. Lựa chọn hàm lượng glycerin thích hợp.
- Lựa chọn chất điều chỉnh độ nhớt: Chế tạo 100g các mẫu bọt bằng cách cho Urea vào hệ N đã có 5% chất trợ HĐBM butyl diglycol; 1,0% HEC và 2,5%
glycerin. Hàm lượng Ureathay đổi từ 0 – 5% và lượng nước được thêm vào vừa đủ để thành 100g dung dịch. Lấy các mẫu chất tạo bọt này được đo độ nở và thời gian tiết nước. Lựa chọn hàm lượng Urea thích hợp.
Xác định độ bền của hỗn hợp chất HĐBM với chất trợ HĐBM và các phụ gia: Tiến hành chế tạo 100 g mẫu chất tạo bọt bao gồm hệ N với 5% chất trợ HĐBM butyl diglycol; 1,0% HEC; 2,5% glycerin và 1,5% Urea cùng 32% nước. Mẫu chất tạo bọt được ủ đẳng nhiệt ở 150°C trong 8h, xác định sự biến thiên pH và SCBM của mẫu dung dịch theo các mốc thời gian khác nhau.
Chú ý: trong quá trình khuấy nếu thấy nhiều bọt tạo thành có thể cho thêm một vài giọt ethanol để giảm bớt lượng bọt trong mẫu.
Bước 5: Lập công thức chế tạo chất tạo bọt chữa cháy
Từ các kết quả khảo sát nồng tối ưu các thành phần chế tạo, thiết lập công thức chế tạo chất tạo bọt chữa cháy cho từng sản phẩm cụ thể.
hảo sát thời gian khuấy và tốc độ khuấy
- Cách tiến hành cân các chất khối lượng như sau: 1600g Nước; 520g DCF; 750g LHSB; 375g NPE; 1255g APG; 250g butyldiglycol; 125g glyxerin; 50g HEC;
43
75g Urea và phối trộn các hóa chất theo thứ tự Nước; FB; SLES; NPE; PFAC; butyldiglycol; glyxerin; hydroxyethyl cellulose + xanhthan gum; Urea tương ứng với thứ tự phối trộn 1; 2; 3; 4; 5; 6; 7; 8; 9, thành 5000g dung dịch tiến hành khuấy đến khi hệ đồng nhất và ghi đo thời gian khuấy trộn. Lấy dung dịch chất tạo bọt vừa chế tạo pha trộn với nước để tạo thành dung dịch bọt 0.5% và tiến hành đo các thông số như: Thời gian bán phân hủy, sức căng bề mặt.
Bước 6: Xác định các tính chất của bọt và thử nghiệm dập cháy
Các tính chất như: độ nhớt, sức căng bề mặt, khả năng lan truyền, độ nở, thời gian bán hủy và thử nghiệm được xác định theo TCVN 7278-1 đã được ban hành. Từ đó khẳng định sản phẩm có đạt yêu cầu hay không.
- Đối với chất tạo bọt tạo màng nước 0,5% thử nghiệm với các quy mô sau: + Quy mô 1:
Diện tích khay thử: 0,6m2
Sốlượng nhiên liệu cháy: 10 lít n-heptan
Lưu lượng phun bọt: 5 lít/phút
Lưu lượng phun bọt: 11,4 lít/phút
+ Quy mô 2 (đúng theo TCVN):
Diện tích khay thử: 4,5m2
Sốlượng nhiên liệu cháy: 140 lít n-heptan
Lưu lượng phun bọt: 11,4 lít/phút