IV. KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ Kết luận
8.Chuẩn bị mẫu:
Bột đ−ợc rửa sạch với n−ớc khử ion. Bột đ−ợc làm khô đến 30% hàm lượng chất khô và được làm đồng nhất. Khối l−ợng khô của bột đ−ợc đo theo tiêu chuẩn sản xuất.
9. Tiến hành
Thêm khoảng 2,5 g (Hàm l−ợng chất khô) bột vào nồi hấp (220 ml) với 150 ml chất đệm natri 0,01M, pH khoảng ≈ 3,5. Sau khi đóng nắp nồi hấp thì thay thế oxy bằng nitơ. Nồi nấu đ−ợc tuần hoàn trong bể dầu đ−ợc gia nhiệt tr−ớc đến 1100C trong 1 giờ. Sau thời gian gia nhiệt nồi hấp đ−ợc làm lạnh với n−ớc lạnh để dừng phản ứng.
Sau khi mở nồi hấp cẩn thận, bột đ−ợc lọc chân không trên phễu Buchner và đ−ợc rửa sạch với n−ớc khử ion (500 ml). Quy trình thủy phân kết hợp với rửa
được tiến hành bằng nước khử ion, nước lọc đ−ợc làm loãng đến 1 lít.
Quang phổ UV của dung dịch loãng đ−ợc đo ở 200-500 nm. Dung dịch trắng đ−ợc chuẩn bị bằng cách pha loãng 150 ml dung dịch đệm format natri 0,01 M đến 1000 ml với n−ớc khử ion. Quang phổ UV của dung dịch trắng đ−ợc trừ từ quang phổ của mẫu. Khả năng hấp thụ đ−ợc xác định ở sự hấp thụ cực đại của 2-axit furoic tại 245 nm. Nếu cần thiết, sự hiệu chỉnh vạch ranh giới đ−ợc thực hiện ở 400-500 nm (th−ờng là ở 480 nm). Nếu khả năng hấp thụ tại 245 nm là lớn hơn so với 1,5 thì mẫu phải đ−ợc pha loãng.
10. Tính toán
L−ợng HexA trong bột được xác định theo công thức:
C=(A245-A480)/(8,7xm) (1)
70
C: là hàm lượng HexA trong bột (meq/kg) A245 - Là khả năng hấp thụ tại 245 nm A480 - Là khả năng hấp thụ tại 480 nm m - Là khối l−ợng khô của bột (kg)
ε = 8,7 mM-1cm-1 = hệ số hấp thụ phân tử gam tại 245 nm đối với HexA. Nếu có pha loãng thêm thì phải chia cho hệ số pha loãng (<1). Công thức (1) áp dụng cho độ dài ô trong cuvet khi đo sự hấp thụ là 1 cm. Nếu độ dài ô khác đ−ợc sử dụng thì kết quả phải đ−ợc chia cho độ dài ô (cm).