Chƣơng 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN
3.1. Hình thái của vật liệu TiO2/Fe2O
Hình 3.1 trình bày ảnh TEM của vật liệu TiO2 thu được sau quá trình ALD Fe2O3 với các số chu trình khác nhau. Kết quả cho thấy sự xuất hiện các hạt nano với k ch thước trung bình trong khoảng từ 1,5 – 3,5 nm trên bề mặt. K ch thước của các hạt tăng dần với số chu trình ALD.
Hình 3.1. Ảnh TEM của các hạt nano TiO2 sau quá trình ALD với số các chu kỳ lần lƣợt là 3 (a), 5 (b), 8 (c) và 12 (d)
28
Hình 3.2 mô tả sự phân bố k ch thước của các hạt Fe2O3. Sau 3 chu trình ALD, các hạt Fe2O3 thu được có k ch thước trung bình khoảng 1,9 ± 0,3 nm. Bằng phương pháp INAA, nồng độ phần trăm Fe trên bề mặt được xác định và trình bày ở Bảng 3.1.
Hình 3.2. Sự phân bố k ch thƣớc của các hạt nano Fe2O3
Khi tăng số chu trình ALD, nồng độ của Fe tăng tuyến tính theo số chu trình (Hình 3.3). Đây là một trong những đặc trưng quan trọng của ALD, cho
1,2 1,6 2,0 2,4 2,8 3,2 3,6 4,0 Đường kính (nm) 12 chu trình 8 chu trình 5 chu trình 3 chu trình
29
phép xác định số chu trình ALD cần thiết để lắng đọng một lượng vật liệu xác định. Tuy nhiên, trái với sự tăng tuyến tính của nồng độ theo số chu trình ALD, đường kính của các hạt Fe2O3 ban đầu tăng nhanh, sau đó tăng rất chậm và có xu hướng bão hòa. Điều này chứng tỏ rằng cùng với quá trình tăng k ch thước của các hạt Fe2O3, quá trình hình thành và phát triển của các mầm Fe2O3 diễn ra trong suốt quá trình ALD. Điều này làm tăng mật độ của các hạt Fe2O3 trên bề mặt của các hạt TiO2. Điều này được thể hiện bởi các ảnh TEM trên Hình 3.1. Xu hướng bão hòa của k ch thước các hạt Fe2O3 cũng cho thấy rằng các phân tử tiền chất ưu tiên hấp phụ trên bề mặt của TiO2 để hình thành các mầm mới.
Mặc dù vậy, các kết quả biểu diễn ở Hình 3.2 và Hình 3.3 cho thấy bằng cách thay đổi số lượng chu trình, nồng độ Fe trên bề mặt có thể được điểu khiển một cách chính xác nhờ vào sự tăng tuyến t nh. Trong khi đó, mặc dù k ch thước của Fe2O3 không tăng tuyến tính theo số chu trình như thường được quan sát trong quá trình lắng đọng các màng mỏng, kết quả thu được cũng cho phép điều khiển k ch thước của các hạt Fe2O3 trong một giới hạn kích thước nhất định, đặc biệt là trong giới hạn một vài nanomét.
Bảng 3.1. Nồng độ Fe v k ch thƣớc của các hạt Fe2O3 sau các số chu trình ALD khác nhau Số chu trình Nồng độ Fe (%) K ch thƣớc hạt trung bình (nm) 3 0,7 1,9 0,3 5 1,0 2,3 0,4 8 1,5 2,6 0,5 12 2,1 2,8 0,4
30
Hình 3.3. Xu hƣớng tăng của nồng dộ Fe (biểu diễn bởi các hình tròn và trục bên trái) v đƣờng kính của ác hạt Fe2O3 (biểu diễn bằng các hình vuông và trục bên phải)
theo số chu trình ALD