Quan sát kết quả chụp XRD thu được trên Hình 16, dễ dàng nhận thấy thành phần tinh thể trong vật liệu điều chế được vẫn bao gồm Quartz, Mulite và Kalsilite. Tuy nhiên peak của tinh thể Kalsilit có có cường độ phổ đã giảm mạnh. Cường độ phổ lớn nhất ở góc 2-theta = 28,70 độ là 130cps và khoảng cách lớp lớn nhất thu được d = 3,1 Å. Như vậy, chứng tỏ quá trình biến tính vật liệu Z bởi Fe đã làm thay đổi cấu trúc vật liệu. Tuy nhiên, không quan sát thấy trong thành phần vật liệu Z-Fe chế tạo được, có chứa Fe. Chứng tỏ Fe đã tồn tại ở trạng thái vô định hình trên bề mặt vật liệu.
HVCH Mai Thế Nam 41 K19 KHMT
3.1.2.Đặc tính bề mặt vật liệu
Để so sánh sự thay đổi cấu trúc bề mặt của các vật liệu hấp phụ. Các mẫu tro bay ban đầu, mẫu vật liệu Z và vật liệu Z-Fe đã điều chế, được phân tích qua các ảnh chụp SEM. Các kết quả ảnh chụp SEM của các mẫu vật liệu nghiên cứu, được thể hiện trên Hình 17 và Hình 18.
a) Tro bay
HVCH Mai Thế Nam 42 K19 KHMT
c) Zeolit biến tính Fe (vật liệu Z-Fe)
Hình 17. Ảnh SEM của các vật liệu tro bay (a), zeolite (b) và vật liệu Fe-Z (c) ở kích thước 20µm
HVCH Mai Thế Nam 43 K19 KHMT
b) Zeolit chế tạo từ tro bay (vật liệu Z)
c) Zeolit biến tính Fe (vật liệu Z-Fe)
HVCH Mai Thế Nam 44 K19 KHMT
Quan sát ảnh chụp SEM các mẫu vật liệu với kích thước khác nhau, dễ dàng nhận thấy bề mặt tro bay trước và sau phản ứng với kiềm có sự thay đổi rõ rệt. Bề mặt tro bay ban đầu khá đồng nhất, và bao gồm nhiều hạt có dạng hình cầu. Sau khi cho phản ứng với kiềm, vật liệu Z và Fe-Z thu được có bề mặt kém đồng nhất hơn, xuất hiện những hạt có hình dạng khác nhau và kích thước nhỏ kết dính với nhau. Vật liệu Fe-Z có bề mặt trơn hơn so với vật liệu Z do ảnh hưởng của nhiệt trong quá trình biến tính. Tuy nhiên trong cấu trúc vật liệu Z và Fe-Z điều chế được vẫn có thể hình thành nhiều lỗ rỗng, dẫn đến diện tích tiếp xúc lớn hơn, thuận lợi cho quá trình hấp phụ.
3.2. Khả năng hấp phụ asen của vật liệu điều chế
3.2.1.Thời gian đạt cân bằng hấp phụ
Thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng của thời gian hấp phụ tới hiệu quả hấp phụ của các vật liệu được tiến hành như mô tả tại mục 2.3.4 phần a. Dung dịch As(III) đem đi khảo sát có pH đo được là 6.
Kết quả thí nghiệm được thể hiện trong Bảng 4 và trên Hình 19.
Bảng 4. Khả năng hấp phụ asen của các vật liệu theo thời gian Thời
gian (phút)
Tro bay Vật liệu Z Vật liệu Fe-Z
Nồng độ As (µg/L) Hiệu suất hấp phụ (%) Nồng độ As ( µg/L) Hiệu suất hấp phụ (%) Nồng độ As ( µg/L) Hiệu suất hấp phụ (%) 0 200 0 200 0 200 0,0 10 122,8 38,6 53,5 73,2 50,1 75 20 109,8 45,1 45,4 77,3 42,4 78,8 30 95,8 52,1 41,3 79,3 33,8 83,1 60 94,6 52,7 40,9 79,5 32,5 83,8 90 89,7 55,2 40,6 79,7 30,9 84,6 120 80,5 59,8 37,2 81,4 29,7 85,2
HVCH Mai Thế Nam 45 K19 KHMT