Phương phỏp phõn tớch nhiệt là tổ hợp của cỏc phương phỏp xỏc định nhiệt chuyển pha và những đặc điểm khỏc về nhiệt của cỏc hợp chất riờng lẻ hoặc của hệ gồm nhiều chất tương tỏc. Đõy là phương phỏp thuận lợi để nghiờn cứu phức chất. Dựa vào hiệu ứng nhiệt cú thể nghiờn cứu những quỏ trỡnh biến đổi hoỏ lý phỏt sinh ra khi đun núng hoặc làm nguội chất, vớ dụ sự phỏ vỡ mạng tinh thể, sự chuyển pha, sự biến đổi đa hỡnh, sự tạo thành và núng chảy cỏc dung dịch rắn, cỏc tương tỏc hoỏ học…
Cú rất nhiều phương phỏp phõn tớch nhiệt khỏc nhau nhưng trong đề tài nghiờn cứu này chỳng tụi sử dụng phương phỏp phõn tớch nhiệt vi sai (DTA) và phõn tớch nhiệt trọng lượng (TGA) để nghiờn cứu cấu trỳc của phức chất.
Đường DTA chỉ sự biến đổi nhiệt độ của mẫu nghiờn cứu so với mẫu chuẩn trong lũ. Nhờ đường DTA ta biết được khi nào cú hiệu ứng thu nhiệt (cực tiểu trờn đường cong) và khi nào cú hiệu ứng phỏt nhiệt (cực đại trờn đường cong) cũn từ đường TGA ta cú thể suy đoỏn được thành phần của chất khi xảy ra hiệu ứng nhiệt. Vỡ vậy, kết hợp cỏc dữ liệu thu được từ 2 đường TGA và DTA cho phộp thu được những dữ kiện liờn quan đến tớnh chất của phức rắn như:
- Cú thể suy luận về thành phần của phức chất.
- Xỏc định độ bền nhiệt của phức chất và cỏc yếu tố ảnh hưởng đến độ bền nhiệt
của nú.
- Xỏc định được cỏc phức chất cú chứa nước hay khụng chứa nước. Phức cú chứa
nước, hiệu ứng mất nước thường là thu nhiệt. Nhiệt độ của hiệu ứng mất nước kết tinh thấp hơn nhiệt độ của hiệu ứng mất nước phối trớ.
29
- Sự thay đổi số phối trớ và trạng thỏi húa trị của ion trung tõm và nhiều dữ kiện
khỏc.
Giản đồ phõn tớch nhiệt của cỏc phức chất được ghi trờn mỏy Shimadzu DTG –
60H tại Đại học Sư Phạm Hà Nội, tốc độ gia nhiệt 10oC/phỳt, nhiệt độ từ 30oC đến
800oC trong khớ N2.