NGHIÊN CỨU
2.1. Hóa chất, thiết bị
2.1.1. Hóa chất
Bột AUC (amoni uranyl cacbonat): (NH4)4UO2(CO3)3 được sử dụng trong quá trình nghiên cứu chế tạo viên nhiên liệu hạt nhân (viên gốm UO2) tại Viện Công nghệ xạ hiếm.
(NH4)2C2O4.H2O: Trung Quốc, PA. Axeton: Trung Quốc, PA.
Khí N2: Độ sạch 99,99%. Kẽm stearat: Trung Quốc, PA.
2.1.2. Thiết bị
Thiết bị điện phân tạo H2: Thiết bị điện phân tạo H2 sạch sử dụng nước cất 2 lần, được kết nối với hệ thống lò chuyển hóa bột UO2 và lò thiêu kết bằng hệ thống ống dẫn làm bằng thép không gỉ.
Thiết bị chuyển hóa và ổn định bột UO2: Hệ thống lò nung quay Naberthen của Đức bao gồm: lò nung quay Ф 60, nhiệt độ làm việc tối đa 1400°C. Lò làm việc theo chương trình và tự động điều khiển quá trình nung với độ chính xác ± 1°C. Hệ thống cấp khí H2 và N2 vào lò và thoát khí ra khỏi lò. Khí từ các bình khí nén N2 và hệ thống sinh khí H2 được dẫn qua các van giảm áp, lưu lượng kế để điều tiết áp suất và lưu lượng cần thiết của từng loại khí rồi được trộn với nhau trong 1 bình trung gian trước khi dẫn vào lò. Đường ống dẫn khí thải từ lò ra được đặt 1 van để khóa cách ly hệ thống với môi trường bên ngoài khi kết thúc quá trình khử và làm nguội bột UO2. Sau quá trình làm nguội, bột UO2 được ổn định hóa trong lò với tốc độ 1,7 vòng/phút.
21
Hình 16: Lò chuyển hóa bột UO2
Thiết bị ép viên: Máy ép được sử dụng là máy ép thủy lực một xi lanh (máy ép thủy lực một chiều). Đường kính xilanh 200 mm, hành trình tối đa 150 mm, lực ép tối đa đạt 50 tấn. Lực ép được khống chế bằng hệ thống van xả dầu. Đồng hồ đo áp lực có độ chính xác đến 0,5 kg/cm2 (0,15 tấn). Khuôn ép sơ bộ được chế tạo bằng thép làm khuôn ép nguội và tôi cứng đến 60 – 62 HRC. Lỗ khuôn tròn, đường kính 19 mm. Chất bôi trơn được sử dụng là kẽm stearat tinh khiết. Quá trình trộn bột được thao tác bằng tay.
Thiết bị thiêu kết: Viên ép được thiêu kết trong lò Naberthen của Đức. Nhiệt độ làm việc tối đa là 1800oC. Lò làm việc theo chương trình và tự động điều khiển quá trình nung với độ chính xác ± 3°C. Hệ thống cấp và thoát khí H2 và N2 vào lò và thoát ra khỏi lò. Khí từ các bình khí nén N2 và hệ thống sinh khí H2 được dẫn qua các van giảm áp, lưu lượng kế để điều tiết áp suất và lưu lượng cần thiết của từng loại khí rồi được trộn với nhau trong 1 bình trung gian trước khi được dẫn vào lò. Đường ống dẫn khí thải từ lò ra được đặt 1 van để khóa cách ly hệ thống với môi trường bên ngoài sau khi quá trình thiêu kết viên gốm UO2 kết thúc.
22
Hình 17: Lò thiêu kết viên gốm UO2
2.2. Các phương pháp nghiên cứu
2.2.1. Các phương pháp đánh giá, kiểm tra chất lượng bột UO2
Phân tích nhiễu xạ XRD: Trên máy D8 ADVANCE – Bruker tại khoa Hóa học, trường Đại học Khoa học tự nhiên – Đại học Quốc gia Hà Nội.
Chụp ảnh SEM: Trên máy Joel JSM 6490/JED 2300 tại Trung tâm đánh giá
hư hỏng vật liệu, COMFA, Viện Khoa học vật liệu – Viện Khoa học và Công nghệ Việt Nam.
Diện tích bề mặt riêng SBET: Diện tích bề mặt riêng của bột UO2 được xác định theo phương pháp BET (hấp phụ nitơ lỏng) trên máy COUNTER – SA 3100 tại Viện Công nghệ Xạ hiếm.
Phân tích nhiệt: Phân tích nhiệt của bột AUC và amoni oxalat được xác định trên thiết bị STA 409 PC tại Khoa hóa học, Trường Đại học Sư phạm Hà Nội.
Phân bố kích thước hạt: Phân bố kích thước hạt được xác định bằng phương
pháp tán xạ lazer trên thiết bị Horiba LA-950 tại Viện Công nghệ xạ hiếm.
Tỷ số O/U: Tỷ số O/U của bột và viên UO2 được xác định theo tiêu chuẩn ASTM, C 696 – 93 [5] bằng phương pháp nung (trọng lượng) hiệu chỉnh tạp chất.
23
Khối lượng riêng đống của bột: Khối lượng riêng (KLR) đống của bột UO2
được xác định trên thiết bị Carney Volumeter. Thể tích bột UO2 được đo trong cốc có thể tích 3 ml ± 0,01 ml; khối lượng bột trong cốc được cân bằng cân phân tích Precisa – XT 120A có độ chính xác 10-3 g.
Hình 18: Dụng cụ đo KLR đống (dB)
2.2.2. Các phương pháp đánh giá, kiểm tra chất lượng viên gốm UO2
Chất lượng của viên ép và viên thiêu kết UO2 được đánh giá theo tiêu chuẩn ASTM C 753 – 94 [5] như sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
a. Tỷ trọng của viên ép (DGreen)
Tỷ trọng của viên ép được xác định theo phương pháp hình học:
Đường kính viên ép được đo ở 4 điểm lệch nhau 180° dọc theo vòng xoắn ốc của viên, cách nhau những khoảng bằng nhau và cách mỗi đầu viên 1,6 mm Đường kính viên được đo bằng thước Panme dẹt có độ chính xác đến 0,005 mm.
Chiều cao của viên được đo ở 3 điểm cách nhau những khoảng bằng nhau trên mặt phẳng phân đôi viên thẳng đứng. Chiều cao được đo bằng thước
Micrometer có độ chính xác đến 0,0127 mm. Tỷ trọng của viên ép (DGreen) được tính: DGreen = (g/cm3) .d2.H 4.M (8)
24
M: khối lượng của viên ép (g); cân chính xác đến 0,001 (g) d: giá trị trung bình của 4 số đo đường kính viên (cm)
H: giá trị trung bình của 3 số đo chiều cao viên (cm)
b. Tỷ trọng của viên thiêu kết DSint
Tỷ trọng của viên thiêu kết được xác định bằng cách cân viên UO2 trong
không khí và trong nước (phương pháp Archimedes). Tỷ trọng viên thiêu kết (DSint) được tính: