Các bột nhận được sau quá trình MA cần được khảo sát kích thước hình dạng, diện tích bề mặt, thành phần pha và các đặc điểm cấu trúc micro. Bên cạnh đó, người ta cũng xác định sự chuyển trạng thái của các hạt bột qua xử lý nhiệt
c tiếp như SEM cho các hạt bột thô hoặc TEM cho các hạt bột hước hạt được xác định bởi đường kính và các xử lý khác. Đo kích thước tinh thể và ứng suất mạng trong các hạt bột là rất quan trọng do thành phần pha và các đặc trưng chuyển đổi phụ thuộc nhiều vào chúng. Về nguyên tắc, các kĩ thuật để xác định các đặc trưng của các bột thông thường cũng được dùng cho các bột tạo bằng MA.
Kích thước và hình dạng của các hạt bột có thể được xác định bằng các phương pháp trự
mịn hơn. Nếu các hạt có dạng cầu, kích t
của nó. Nhưng ít khi các hạt bột MA có dạng cầu lí tưởng. Trong giai đoạn đầu của quá trình MA (và ở các giai đoạn sau trong một vài trường hợp) bột có thể ở dạng que. Trong những trường hợp như thế đường kính cầu tương đương được xác định từ thể tích, diện tích bề mặt hoặc diện tích chiếu. Cho ví dụ, nếu thể tích đo được là V, đường kính cầu tương đương DV là:
( )13
6V π
DV = (1.24)
Hoặc nếu diện tích bề mặt đo được S, đường kính bề m cầu ặt tương đương
Ds là:
(S π)12
DS = (1.25)
Trong nhiều trường hợp các hạt không có dạng cầu. Trong các trường hợp đó, đặt diện tích được chiếu tương đương diện tích của vòng tròn ta có đường kính chiếu cầu tương đương DA như sau:
( )12
4Aπ
DA = (1.26)
Phân bố kích thước hạt có thể nhận uật sàng thông thường. Các
liên quan tới kích thước mesh của nó (xác định bởi số dây trên đơn vị chiều dài). Kích thước mở của ô (ô rỗng) tỉ lệ nghịch với giá trị mesh. Ví dụ nếu hạt bột lọt qua ô có mesh 325 thì nó c đương < 45 µm. Như vậy
là phân bố Gauss (dạng log th ng). Các hạt thường có xu hướng tụ đám, nên cần chú ý khi muốn xác định chính xá ột hạt lớn (particle) có thể bao gồm vài hạt riêng biệt (grains) trong nó. Một hạt riêng lại có thể chứa
được bằng kỹ th
hạt bột được sàng qua các ô lưới mịn hoặc thô có mặt cắt hình vuông. Ô vuông
ó kích thước tương
bằng cách đo kích thước hạt và tính phần trăm trọng lượng của mỗi kích thước ta xây dựng được một phân bố liên quan phần trăm trọng lượng và kích thước hạt. Người ta nhận thấy phân bố kích thước của các sản phẩm MA thường
ườ
một số tinh thể (được xác định như các vùng nhiễu xạ gắn với nhau). Cách đánh giá bằng hiển vi điện tử thường cho biết kích thước hạt hoặc kích thước hạt nhỏ hơn (grain) nếu độ phân giải cho phép, trong khi đó các kỹ thuật nhiễu xạ (ví dụ tia X) cho biết kích thước tinh thể.
Kích thước tinh thể và ứng suất mạng trong các hạt bột có thể xác định được qua kỹ thuật mở rộng vạch tia X. Các vạch nhiễu xạ tia X mở rộng do: (a) ảnh hưởng của thiết bị, (b) kích thước hạt nhỏ và (c) ứng suất mạng trong vật liệu. Các đóng góp riêng của từng ảnh hưởng tới sự mở rộng vạch tổng cộng có thể tách riêng khi dùng các kỹ thuật chuẩn hóa được trình bày trong [40]. Nhìn chung hầu hết kích thước tinh thể được xác định bằng cách đo bề rộng vạch Bragg ở giá trị 1/2 cường độ cực đại và sử dụng công thức Scherrer:
θ λ cos 9 , 0 B d = (1.27)
Với d là kích thước tinh thể, λ là bước sóng của nguồn phát xạ tia X được dùng,
B là bề rộng vạch ở 1/2 giá trị cường độ cực đại, và θ là góc Bragg. Phương pháp này có thể cho các giá trị chính xác khi loại bỏ sự mở rộng vạch do thiết bị và ứng suất. Tuy nhiên nếu chỉ quan tâm đến xu hướng thay đổi kích thước tinh thể theo điều kiện nghiền thì kỹ thuật đơn giản này có thể chấp nhận được.
Sự mở rộng vạch tia X do kích thước tinh thể nhỏ tỉ lệ nghịch với cos θ, do ứng suất mạng tỉ lệ với tanθ. Tổ hợp hai ảnh hưởng này người ta đưa ra phương trình mở rộng vạch tổng cộng (đã trừ đi ảnh hưởng của thiết bị).
θ η θ λ tan cos 9 , 0 + = d B (1.28) Với η là ứng suất. Có thể viết lại phương trình trên như sau: (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
θ η λ θ 0,9 sin cos = + d B (1.29)
Như vậy, khi Bcos θ được vẽ ngược với sin θ sẽ nhận được đường thẳng với độ dốc là η và điểm cắt là 0.9 λ/d. Từ đó người ta có thể tính được kích thước tinh th và ứng suất η. Kích thước tinh thể nhận được gián tiếp từ các nghiên cứu mở rộng vạch tia X và trực tiếp từ các kỹ thuật hiển vi điện tử có thể không trùng nhau. Các kỹ thuật hiển vi điện tử được dùng để xác định kíc
ể d
h thước tinh thể trong khoảng rộng, còn các phương pháp mở rộng vạch tia X chỉ thích hợp với các kích thước tinh thể trong khoảng ệt pha vô định t khó khăn. Pha vô định chính xác hai loại trên thường phải kết hợp nhiều phương pháp khác: nhiễu xạ tia X, nhiễu xạ neutron, hiển vi điện tử và phân tích nhiệt DTA.
10÷100 nm. Sự phân bi hình và pha tinh thể micro từ nghiên cứu nhiễu xạ tia X là rấ định hình cũng đưa đến sự mở rộng vạch nhiễu xạ. Để xác