C. Mukherjee (2002) Arsenic calamity in the Indian subcontinent; What lessons have been learned ? Talanta, Volume 58, Issue 1, Pages 3
KÉT QUA VA THÀO LUÀN
HUS hoa h o i ^ C ó n p m g h e ^ i i o i tritò
KÉT QUA VA THÀO LUÀN
Vó co hoà màu theo ky thuàt lo vi song
Két qua a hình 1 cho thà'y hòn hgp òxy hoà B va C cho két qua phàn tfch asen trong màu toc cao
han so vói hòn hgp A, nhung su khàc nhau khi thuc hién vò ca hoà màu bang hòn hgp B va C là khóng dàng ké. Nhu vày, axil HNO, dóng vai irò chù yéu trong viéc phà huy màu do khà nàng òxy hoà manh ma khòng càn thiét bÓ xung thém axit HCl. Lugng axil HNO, dù va thfch hgp cho qua trình này là 3 mL. Do dò, chùng tòi chgn hòn hgp vò ca hoà màu góm 3 mL HNO, va 1 mL H2O2. Trong phuang phàp này, làc dung cùa viéc thém axil ASA vào màu do truóc khi xàc dinh As bang thiét bi HVG/AAS dugc thè hien rò ràng. Phép do hoàn toàn khòng thuc hién dugc khi khòng bò xung ASA do lugng axit nitric du va nitrii cùng vói càc san phàm khf nhu NO, tao thành trong màu nhiéu ma khòng bay hai ra ngoài trong qua trình xù ly. Trong phàn tfch asen bang thiét bi HVG/AAS co su dung NaBH4làm chat khù, tàc dung khù cùa nò sé giàm di khi gap càc tàc nhàn òxy hoà manh nhu nitral, nitrit, do dò càn tra qua trinh tao asin dàn dén khà nàng phàt hién As trong màu do kém hieu qua [6].
Hình L Khào sàt càc hòn hgp óxy hoà
(O - khòng thém ASA; A, B, C - thém ASA 400 mmol/L)
Lua chgn nóng dò ASA thfch hgp cùng nhu thói gian phàn ùng tói uu cùng rat quan trgng de loai bò hoàn toàn ành huòng cùa nitrat va nitrit, mal khàc trành làng phf hoà chat, tiét kiém thòi gian dóng thói co thè gay nhùng ành huòng khòng tot néu cho qua du. Dua vào két qua nghién cùu su ành huòng cùa lirgng ASA thém vào, chùng tòi thày ràng phép do dat kél qua cao nhàt khi nóng dò ASA trong dung dich phàn ùng là 30 mmol/I^ (hình 2) va thòi gian phàn ùng tòt nhàt là 15 phùt (hình 3).
10 20 30 40 100 270 340 410 590
Nóng dò ASA (mmol/L)
Hình 2. Khào sàt nóng dò ASA Hình 3. Khdo sàt thùi gian phan ùng loai nitrit
e xac d.nh dò chfnh xàc va dò làp lai cùa phuang phàp, chung tòi su dung màu toc kièm chóng Certified Reference Material) NCS ZC 81002, trong dò nóng dò asen là 0,59 ± 0,07 mg/kg. Xù y va phan t.ch màu ò càc diéu kién dà chon, làm làp lai 9 làn, két qua thu duoc rat tot vói nóng do asen xàc d|nh duoc là 0,58 ± 0,03 mgAg (99,1 ±5,5%).
Vo co hoa màu trong bình Kendal
y mau trong bình Kendan ò nhiet dò cao là mot phuang phàp truyén thò'ng duoc nhiéu phòng
thl nghiém àp dung va duoc coi là phuong phàp xù ly màu tiéu chuàn. Viéc su dung hòn hop gom nhiéu tàc nhàn òxy hoà làm tàng hiéu qua vó co hoà màu, trong dò axit H,SO, dòng vai trò giù chat phàn tfch trong qua trình xù ly màu. Trong nghién cùu này, chung tòi dà tién hành khào sàt tàc dung cùa viéc bó sung axit ASA vào màu do truóc khi thuc hién phàn ùng khù As (V) ve As (III). Két qua thu duoc nhu sau (hình 4):
0.4 5* 0.3 4- 5* 0.3 4- 2 •è co e -<o 0.1 0.0 ^ -s> ^ <? »-r f V fV f ^ e? e? <? <? Nóng dò ASA (mmol/L)
Hinh 4. Khào sàt ành huòng cùa nóng dò axit amido sulfonic
Két qua khào sàt cho thày viéc bo xung ASA vào màu do làm làng khà nàng phàt hien asen, tuy nhién tàc dung này khòng thè hién rò ràng khi khào sài a càc nóng dò ASA khàc nhau. Diéu này co thè là do qua trình vò ca hoà màu thuc hién trong he ma nén càc axil co nhiét dò sòi thàp va càc san phàm khf bj bay hai khi dun, do dò luang axit nitric du cùng nhu nitrii tao thành khòng dàng ké nén khòng gay nhiéu dén phép do As nhu xù ly màu trong lo vi song. Song de làng dò nhay cùa phép do co the bó xung axit ASA vói nóng dò trong dung dich phàn ùng là 10 mmol/L. Dò làp lai cùng nhu dò thu hói cùa phuang phàp va ành huang cùa nén màu dén phép do duac xàc djnh bang càch thém vào màu truac khi xù ly mot luang thfch hop dung dich asen chuàn. Làm làp lai 4 làn, két qua phàn tfch cho dò làp lai cùng nhu dò thu hói lugng As thém vào khà tó't (96,6 ± 4,5%). Tuy nhién, khi xù ly màu trong bình Kendan phài rat chù y dén su phàn bó nhiét va viéc diéu khién nhiet dò trong suol qua Irình xù ly de co dò làp lai cao va trành gay chày màu.
Bàiig 2. So sành un nhwgc diém cùa hai ky thuàt xù ly mau trong lo vi song va bình Kendan
Ky thuàt Bình Kendan
Lo vi song
Tac nhàn òxy hóa HNO, (5 mL), H.SO, (2mL), H.O,(l niL) HNO3 (3 mL), H.O, (1 mL) Thòi gian xù ly 15 — 16 tiéng 1 tiéng Dò thu hói 96,6 ± 4,57c 99,1 ±5,5% Dàm bào an toàn Càn co he thóng tu hot tòt Càn chù y thao làc thao, làp khi gom màu
KÈT LUÀN
o he SU dung hai ky ihuài 16 vi song va bình Kendan trong nhùng diéu kien dà chon de vò ca oa màu toc trong phàn tfch xàc dinh asen vói dò làp lai va dò thu bòi cao, hàu nhu khòng gay
me) su d^*"^" ^''^^' ^^ '^ ""^"^ """"^ *"'"*" Kendan tón thòi gian han (khoàng 15-16 tié'ng cho mòi
me), SU ung nhiéu loai hoà chàì, ngoài ra de bi nhiém bàn tu mòi truòng xung quanh do he ho ay urig nhiéu axit. Vói viéc bò xung thém axil ASA khi tién hành phép do As, viéc xù ly màu bang ky thuàt 16 vi song tò ra hiéu qua han hàn so vói bình Kendan, mòi me xù ly (10 màu) chi trong khoàng 1 nèng, tón ft hoà chàì, cho dò thu hÓi va làp lai cao, thfch hgp cho yéu càu phàn neh thuòmg xuyén vói so lugng màu lan. Tuy nhién, càn chù y ngàm rùa càc Óng teflon chùa màu sau mòi me xù ly bang axiì va dung cu thfch bop de trành gay nhiém bàn cho me màu sau, dòng thòi càc thao tàc thào làp phài rat càn thàn do àp suàt trong càc óng Teflon cao trành làm bàn axit ra ngoài gay nguy hiém.