ph−ơng pháp đồng kết tủa trong dung dịch:
II.1. Hóa chất và dụng cụ
Hóa chất: Các hố chất MnSO4.H2O và
(NH2)2CO là các hóa chất tinh khiết của Trung Quốc,
- N−ớc cất bão hoà Ar
- Vật liệu Nano Fe3O4 tự chế tạo.
Dụng cụ chế tạo (đ−a ra trên hình 10) bao gồm:
- Bình cầu hai cổ 5000 ml - Máy khuấy cơ
- Phễu thuỷ tinh nhỏ giọt - Bình khí Ar.
- Bếp điều khiển nhiệt, nhiệt kế tự ngắt
II.2.Ph−ơng pháp chế tạo và cơ chế phản ứng:
Quá trình chế tạo nano composite sắt từ Fe3O4/ MnO2 đ−ợc thực hiện bằng ph−ơng pháp đồng kết tủa trong dung dịch. Dung dịch mangan là MnSO4.H2O. Để điều chỉnh pH sử dụng Urê. Phản ứng đ−ợc thực hiện tại nhiệt độ 80 - 85°C để tăng hiệu quả phân hủy Urê. Thời gian tiến hành phản ứng là 12 giờ. Thu đ−ợc sản phẩm mầu nâu đen. Tiến hành rửa nhiều lần trong n−ớc cất đến khi pH đạt trung tính, ly tâm, sấy sau đó nung ngồi khơng khí trong 3 giờ tại 280oC [7]:
Các phản ứng tiếp theo
Kết quả là tạo ra đ−ợc một vật liệu có lõi là oxit sắt từ và bao bọc bên ngoài là màng mangan dioxit.[8]
II.3. Quy trình bọc mangan dioxit lên sắt từ:
- Cân 1,5g hạt nano sắt từ cho phân tán trong 300ml dung dịch PEG 15% (dung dịch 1).
- Cân 1,824g MnSO4.H2O pha thành 300ml dung dịch với n−ớc cất bão hòa (dung dịch 2).
- Cân 3,24g (NH2)2CO pha thành 30ml dung dịch với n−ớc cất bão hòa (dung dịch 3)
- Trộn dung dịch (1) với dung dịch (2) đ−ợc hỗn hợp dung dịch. Dung dịch hỗn hợp này đ−ợc đem siêu âm trong 20 phút tr−ớc khi tiến hành phản ứng.
- Phản ứng đ−ợc tiến hành trong thiết bị khuấy có sục khí Ar. Dung dịch 3 đ−ợc cấp vào hỗn hợp dung trên với tốc độ cấp là 60 giọt/phút.
- Sau khi dung dịch 3 đ−ợc cấp hết, đ−a hỗn hợp phản ứng lên nhiêt độ 800C. Phản ứng diễn ra trong 12h, trong mơi tr−ờng có pH cao 11-12, thu đ−ợc dạng huyền phù màu nâu đen.
- Sau phản ứng, sản phẩm đ−ợc rửa bằng n−ớc cất nhiều lần đến khi pH đạt trung tính. Sản phẩm đ−ợc sấy khơ trong khơng khí ở nhiệt độ 800C và nung tại 2800C trong 3h, thu đ−ợc vật liệu dạng bột màu nâu đen.