M Ở ĐẦU
3.3.2. Kết quả tổng hợp vật liệu nano Y0.8Sr0.2FeO3
Dựa vào kết quả phân tích nhiệt và kết quả phân tích XRD của các mẫu vật liệu Y0.9Sr0.1FeO3 ở mục 3.3.1, chúng tôi đã tiến hành khảo sát mẫu vật liệu Y0.8Sr0.2FeO3 nung ở khoảng nhiệt độ 800oC trong vòng 30 phút.
Giản đồ XRD (hình 3.6) cho thấy ở khoảng nhiệt độ này, các peak nhiễu xạ đặc trưng cho đơn pha perovskite YFeO3 được hình thành chưa hoàn thiện, tinh thể perovskite vẫn còn ở dạng vô định hình. Điều này có thể được giải thích do lượng stronti pha tạp nhiều hơn mẫu Y0.9Sr0.1FeO3 nên nhiệt độ và thời gian nung đã chọn như trên là điều kiện chưa thích hợp để stronti pha tạp hoàn toàn vào mạng tinh thể YFeO3.
b)
c)
Hình 3.6. Giản đồ nhiễu xạ tia X của mẫu nung ở 800oC trong 30 phút Do đó, chúng tôi đã tiến hành nung sơ bộ mẫu vật liệu ở nhiệt độ 500o
C trong 2 giờ, sau đó nâng nhiệt độ nung lên 800oC và 850oC trong vòng 1 giờ.
Giản đồ nhiễu xạ tia X của các mẫu được chỉ ra ở hình 3.7. Đối với mẫu được điều chế ở nhiệt độ 800o
C, ngoài pha của YFeO3 còn có pha của Y2O3. Ở nhiệt độ 850oC, không thấy sự xuất hiện của peak tạp chất ứng với Y2O3. Như vậy, sự hình thành đơn pha perovskite khá hoàn thiện đối với mẫu được điều chế ở nhiệt độ 850oC.
b)
Hình 3.7. Giản đồ XRD của mẫu vật liệu Y0.8Sr0.2FeO3 ở nhiệt độ 800 (a) và 850o
C (b) (t = 1 giờ) Hình 3.8 là ảnh SEM của các mẫu nung ở 800 và 850o
C trong vòng 1 giờ. Kết quả cho thấy ở nhiệt độ cao (850oC), các hạt có dạng hình cầu bị kết dính lại nhiều hơn tạo thành những khối hạt có kích thước lớn (trung bình từ 50 – 80 nm) so với mẫu nung ở nhiệt độ 800oC (kích thước hạt dao động trong khoảng 40 – 60 nm). Điều này phù hợp với quy luật khi nhiệt độ tăng kích thước hạt tăng do sự kết dính của các tinh thể.
a) b)
Hình 3.8.Ảnh SEM của mẫu vật liệu Y0.8Sr0.2FeO3 ở nhiệt độ 800 (a) và 850oC (b) (t = 1 giờ)
Các kết quả SEM cho thấy (hình 3.5 và hình 3.8), ở cùng một khoảng nhiệt độ, các hạt của mẫu vật liệu Y0.8Sr0.2FeO3 có kích thước trung bình chênh lệch không nhiều nhưng vẫn hơi lớn hơn so với các hạt của mẫu vật liệu Y0.9Sr0.1FeO3.
Tiếp theo, chúng tôi tiến hành phân tích thành phần nguyên tố của mẫu vật liệu Y0.8Sr0.2FeO3 bằng phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X (EDS). Kết quả được thể hiện ở hình 3.9.
Hình 3.9. Phổ tán sắc năng lượng tia X của mẫu vật liệu Y0.8Sr0.2FeO3 Các số liệu thu được từ phương pháp phổ tán sắc năng lượng tia X cho biết thành phần các nguyên tố Y, Sr, Fe, O lần lượt là 37.23%, 8.79%, 30.17%, 23.81% ứng với tỉ lệ mol 0.8375 : 0.2006 : 1.0805 : 2.9764. Kết quả này tương đối phù hợp với tỉ lệ lí thuyết của vật liệu (sự sai lệch khoảng 5%).