Chúng tôi chọn nhiệt độ nung mẫu 750, 850 và 9500C trong 1 giờ để tiến hành
các khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ nung đối với quá trình hình thành đơn pha La0.9Sr0.1FeO3.
a)
b)
Hình 13.Phổ XRD của La0.9Sr0.1FeO3 ở 850oC (a) và giản đồ ghép phổ ở 3 nhiệt độ (750o
Kết quả XRD cho thấy hầu hết các peak nhiễu xạ của cả 3 mẫu vật liệu La0.9Sr0.1FeO3 đều trùng với peak chuẩn LaFeO3 (hình 13). Bên cạnh đó, mẫu ở 7500
C vẫn còn xuất hiện một peak tạp chất có cường độ khá cao với d ~ 2 Å. Tuy nhiên ở
nhiệt độ 850oC và 950oC peak tạp chất lại không thấy xuất hiện nữa. Giản đồ XRD
cũng cho thấy không có sự xuất hiện các peak hợp chất của stronti. Điều này chứng tỏ rằng stronti pha tạp đã chui hết vào mạng tinh thể perovskite LaFeO3. Từ các kết quả phân tích trên chúng tôi có thể kết luận rằng, ở nhiệt độ 850oC đã hình thành đơn pha perovskite La0.9Sr0.1FeO3 khi tổng hợp vật liệu bằng phương pháp đồng kết tủa.
Quá trình tạo thành đơn pha La0.9Sr0.1FeO3 có thể được miêu tả bằng các phương trình phản ứng hóa học thông qua các giai đoạn sau:
Giai đoạn 1: quá trình phản ứng của các muối ban đầu với tác nhân kết tủa Na2CO3 tạo thành các muối cacbonat không tan và các hydroxit sắt.
2 Fe(NO3)3 + 3 Na2CO3 + 3H2O 2 Fe(OH)3 + 6 NaNO3 + 3 CO2
2 La(NO3)3 + 3 Na2CO3 La2(CO3)3 + 6 NaNO3 Sr(NO3)2 + Na2CO3 SrCO3 + 2 NaNO3
Giai đoạn 2: là quá trình phân hủy hidroxit Fe(OH)3 và các muối La2(CO3)3, SrCO3 khi nung mẫu ở nhiệt độ cao tạo thành các oxit tương ứng.
2 Fe(OH)3 Fe2O3 + 3 H2O La2(CO3)3 La2O3 + 3 CO2
SrCO3 SrO + CO2
Giai đoạn 3: là quá trình kết hợp giữa các oxit Fe2O3, La2O3, SrO ở nhiệt độ cao tạo thành ferrite.
Fe2O3 + 0,9La2O3 + 0,2SrO 2La0,9Sr0,1FeO3
Tiếp theo, chúng tôi dùng kính hiển vi điện tử quét để khảo sát hình thái và cấu trúc hạt của các mẫu sau nung. Ảnh SEM ở hình 14 cho thấy sau khi nung mẫu ở các nhiệt độ khác nhau (750, 850 và 950o
C) phần lớn các hạt có kích thước dao động trong khoảng 100 nm, nhưng vẫn có những hạt có kích thước lớn hơn, ngoài ra các hạt còn kết dính lại với nhau tạo thành các khối hạt.
a) b)
c)
Hình 14.Ảnh SEM của mẫu vật liệu La0.9Sr0.1FeO3 nung ở nhiệt độ 750 (a), 850 (b) và 950oC (c) trong thời gian 1 giờ