một hiệu ứng thu nhiệt và ba hiệu ứng tỏa nhiệt. Hiệu ứng thu nhiệt ờ 130,86"C (thuốc khoảng nhiêt đô mất nước của hợp chất) chứng tỏ phức có chứa nước kết tinh, qua tính (oán trên đường TGA (với độ giảm khối lượng la 4,154%) thì phức có xấp xi 2 phân lử nước trong phan từ dược [ách rạ Hiệu ứng tóa nhiệt ở 271,9"C, chúng tôi cho ràng đó có thể là quá trình phân hủy nitrat và sản phẩm tách ra là NOj và 0 2. Còn hai hiệu ứng tỏa nhiệt ờ 375,1 và 442,4"C lương ứng với quá trình dối cháy và phân hủy các hơp phần hữu cơ còn lạị Sàn phẩm cuối cùng là oxit của prazeodim (Pr,,On ).
1. **-*— « I —
•m M mm +m4
Hinh2: Giàn đô phân tích nhiệi của H;[Pr(Trp);ị\0 ,) ,] 2H ,0
Bàng 4: Kết quà phãn tích giàn dổ nhiệt của phức chất giữa Prazeodim với L. Tryptophan
Hiệu úng thu nhiệt Hiệu ứng tòa nhiệt Dư đoán cấu lừ tách ra Sìn phẩm cuối
T
pic
Đổ giảm khối lương (%)
T'pic pic
Đô giảm khối lương (%) 2H;0 3(NO;+1/20,) PrA . 130 3.690 (LT) 4.154 (TN) 271 (LT) 19,1 (TN) 21,1
3
2. Phổ hổng ngoại
Phổ hấp thụ hổng ngoại cùa L. Tryptophan và phức được ghi ưên máy FTIR 870 Shimadzu ưong vùng 4000 - 400 cm V Các mảu được nghiền nhỏ và trộn với KBr. Kết quả được chi ra trên hình 3, hình 4 và bảng 5.
l / c m
Hìnlì3: Phổ hấp thụ hổng ngoại của L. Tryptophan
Hình4: Phổ háp thu hổng ngoại cùa H,[Pr(Trp),(N0ih].2H20
Bàng 5 Các tán sổ hấp phụ chính ( em ') cùa các hơp chất Hợp chất v M i ; V N H , * V CTX) - y as V N O 3 3■ coo- s v ,MV v ,N(V V P , . N v P r . O HTrp 307S 1591 1413 - - H , [ Pr(Trp) i( N O j) . 2 HịO 3047 1595 1462 1382 1303 1037 462 424 4
Phổ hổng ngoại cùa L. Tryptophan trong KBr phù hợp với lý thuyết, vân hấp thụ ờ 3078 cm 1 ứng với dao động cùa nitơ ở nhóm amin[3]. Cácvân hấp thụ ờ 1591 và 1413 cm 1
tương úng vói dao động bất đối xứng và đôi
xứng của nhóm COO\
So sánh phổ hồng ngoại của giữa phức chất và L. Tryptophan tự do ta thấy sự khác nhau về hình dạng cũng nhu vị trí của vân hấp thụ. Điều này khẳng định sự tạo phức đã xảy ra giữa Pr1+ với L. Tryptophan.
ở phổ hấp thụ hổng ngoại của phức chất, giá trị ở nhóm amin là 3047 cm'1, trong khi đó gid trị vnh3+ tương ứng ở phổ hổng ngoại của L. Tryptophan tự do là 3078 cm'1, chúng tôi cho rầng nitơ ở nhóm amin cùa L. Tryptophan đã phối trí với ion Pr3*. Trong phổ hổng ngoại cùa phức chất ta thấy có sự tảng giá trị v„ax) (1595 em ') và giảm giá trị v,000- (1382 c m 1) so với lẩn số tương ứng đó trong phổ của L. Tryptophan tự do chứng tỏ nhóm cacboxyl của L. Tryptophan cũng dã tham gia phối trí với ion Prụ Trong phổ hồng ngoại của phức chất xuất hiện hai vân hấp phụ không thấy có trong phổ của L. Tryptophan tự do đó là hai vân 462 cm 1 và 424 cm'1. Chúng được gán cho các dao động vHr'N và v™ tương ứng. Sự xuất hiện của hai vân phổ này chứng tò dă có sự hình Ihành các liên kết Pr-N và Pr-0 giữa L. Tryptophan VỚI ion Pr1+. Ba vân hấp phụ khác nữa ờ tần số là 1462 cm'1, 1303 cm ' vả 1037 cm'1. Trẽn phổ hổng ngoại cùa phức chất, chúng được gán cho các dao động hoá trị của các nhóm nitrat, tương ứng là V|Ncy = 1037 cm'l,v2NtY =1303 cm'1 và v,N‘V - 1462 c m 1. Sự xuất hiện cùa ba vân phổ này có [hể kết luận rằng các nhóm mtrat cũng đã phổi trí với ion Pr \ mỗi nhóm nitrat chiêm một vị trí phối trí trong phức chất và liên kết với ion Pr1+ qua nguyên tử oxị Tóm lại, băng phương pháp nghiên cứu ưình bày ờ trên cho phép chúng tôi kẽt luận phức chất của prazeodim với L. Tryptophan thu được có thành
phần là HitPriTrpMNOOJ.ZHjỌ Trong phức chất L. Tryptophan liên kết với ion Pr1+ qua nguyên tử oxi cuả nhóm cacboxyl và nitơ ở nhóm amin. Các ion nitrat liên kết với ion Prí+ qua nguyên tử oxị Nước có trong phức chất là nước kết tinh.
IV - KẾT LUẬN
Đã tổng hợp dược phức rắn của Pr* với L. Tryptophan, bằng các phương pháp phân tích nguyên tố, phân tích nhiệt, do độ dẫn điện và quang phổ hổng ngoại cho phép kết luận:
Phức rắn có thành phần^ là: H,[PKTrp)1(N 0 J)3].2H20 .
