2.6.3. Thuyết minh dây chuyền sản xuất
Các giai đoạn trong công nghệ sản xuất butachlor 1. Tổng hợp 2,6-diethyl N-methyleneaniline:
Cho 2,6 diethylaniline, dung dịch formaldehyde 40%, dung môi xylene vào thiết bị gia nhiệt ống xoắn ruột gà có cánh khuấy, dung dịch formaldehyde dễ bị bay hơi vì vậy sục dung dịch từ dưới lên, nhiệt độ phản ứng 70 - 80°C.
Sau khi phản ứng xong toàn bộ hỗn hợp được chuyển qua thiết bị chiết
(xyclon),formaldehyde phân tách khỏi dung môi xylene chứa hợp chất trung gian oxymethyl. Pha nước chứa formaldehyde, khối lượng riêng lớn hơn ở dưới,dung dịch này được tuần hoàn lại thùng chứa formaldehyde, sau một thời gian phải bổ xung thêm formaldehyde mới.
Pha hữu cơ chứa N-oxymethyl 2’,6’-diethylaniline ở trên được chuyển sang thiết bị chưng, nhiệt độ hỗn hợp trong thiết bị trên 90ºC. Tại đây N-oxymethyl 2’,6’- diethylaniline bị dehydrat tạo N-methylene-2’,6’diethyl aniline.
Dung môi xylene chứa N-methylene-2’,6’diethyl aniline được bơm sang nồi hai vỏ có cánh khuấy trộn với chloroacetyl chloride 20 – 40°C, tiếp tục khuấy trong 5 – 8h. Thêm n-butanol, tiến hành phản ứng alcoholysis.
Kết thúc phản ứng hỗn hợp chuyển sang thiết bị trích ly lỏng - lỏng tháp đĩa hình vành khăn có cánh khuấy, pha nước được tưới từ trên xuống, pha hữu cơ nhẹ hơn được phân phối từ dưới lên. Pha nước chứa HCl nặng hơn tập trung ở dưới đáy vào thùng chứa đem xử lý tách loại HCl thu hồi nước, tuần hoàn lại thiết bị trích ly. Pha hữu cơ nhẹ hơn tập trung ở trên chứa sản phẩm butachlor được chuyển sang thiết bị chưng cất tách loại xylene tuần hoàn về thiết bị phản ứng một. Sản phẩm có nhiệt độ sôi lớn hơn ở dưới đáy thiết bị được qua thiết bị làm mát trước khi vào thùng chứa sản phẩm.
Phân tích sắc ký khí thấy 94.8% N-butoxymethyl-2’,6’ diethyl-2-chloroacetanilide, 2.8% 2’,6’ diethyl-2-chloroacetanilide , 2.4% các tạp chất khác.