Hình 4 .4 Ảnh SEM zeolite 4A công nghiệp Hình 4.5- 123docz.net

4,1801 31,7508 213 3 1 100 4 15(B) 4,1801 31,7508 213 3 1 100 4 15(C) 4,1801 31,7508 213 3 1 100 4 15(D) 4,1801 31,7508 213

3.3.3.1 Chu n ho kao in thành etakao in

Nguyên liệu được phân tích thành phần để xác định hàm lượng Si và Al có trong kaolin nguyên liệu. Do zeolite A có tỉ lệ mol Si/Al  1 hay SiO2/Al2O3  2 nên nguồn kaolin nguyên liệu có thành phần Si/Al càng gần 1 càng tốt. Hầu hết các nguồn kaolin trên thế giới đều có tỉ lệ mol Si/Al  1. Do đó trong tổng hợp cần bổ sung thêm lượng Al dưới dạng NaAlO2.

Cho 4 mẫu kaolin (mẫu chưa qua xửa lí, mẫu xử lí bằng HCl 3 N, 6 N) vào 4 chén sứ và nung ở 600-610 C trong 2 giờ để chuyển hoá thành metakaolin. Tương ứng sẽ được metakaolin mẫu A, , C, D. Phương trình phản ứng chuyển hoá kaolin thành metakaolin:

Al2O3.3SiO2.2H2O = Al2O3.3SiO2 + 2H2O

3.3.3.2 Tạo ung h NaA O2

Cân 31, 508 g NaOH và cho từ từ vào cố 250 mL có chứa s n 95 mL nước cất, dùng đũa thuỷ tinh khuấy nhẹ cho tan hoàn toàn, thu được dung dịch NaOH 25 . Sau đó tiếp tục khuấy và gia nhiệt dung dịch NaOH tới khoảng 70-80 C.

Cân 4,1801 g Al(OH)3 và cho từ từ vào cốc chứa dung dich NaOH vừa pha trên. Khuấy cho tan hoàn toàn Al(OH)3, lọc thu lấy dung dịch trong suốt rồi để nguội. Sau đó thêm nước cất để được 213 mL dung dịch NaAlO2.

Phương trình tổng hợp NaAlO2: Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 + H2O

3.3.3.3 Tạo ge à k t tinh

Cân 15 g metakaolin(A, B, C, D), cho từ từ vào dung dịch NaAlO2 ở trên, khuấy mạnh khoảng 3 giờ tạo h n hợp gel đồng nhất và để già hoá trong 1 ngày.

Đun và khuấy nhẹ gel đã được già hoá ở 100 C trong 4 giờ. Sau 4 giờ ngừng đun và ngừng khuấy h n hợp tách thành hai lớp: lớp trên là lớp nước trong, lớp dưới là lớp bột. Để cho h n hợp nguội dần.

3.3.3. Lọ , r a, kh ản hẩ

H n hợp sau khi để nguội thì đem lọc chân không và rửa h n hợp bằng nước cất đến pH 10-12 thì được. Sau khi lọc ta thu được lớp bột nhão đem sấy ở nhiệt độ 70C trong 2 giờ được zeolite 4A.

3.3.4. Khảo t ảnh hư ng ủa thời gian à già

Khảo sát ảnh hưởng của thời gian làm già được tiến hành trong điều kiện ảng 3. 4 Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng thời gian làm già

Thí nghiệm số 1 2 3 4

Thời gian tạo gel (giờ) Thời gian làm già (ngày) Nhiệt độ kết tinh (C) Thời gian kết tinh (giờ) Metakaolin (g) Al(OH)3 (g) NaOH (g) Nước (g) 3 1 100 4 15 4,1801 31,7508 213 3 2 100 4 15 4,1801 31,7508 213 3 3 100 4 15 4,1801 31,7508 213 3 4 100 4 15 4,1801 31,7508 213

3.3.4.1 Chu n ho kao in thành etakao in

Nguyên liệu được phân tích thành phần để xác định hàm lượng Si và Al có trong kaolin nguyên liệu. Do zeolite A có tỉ lệ mol Si/Al  1 hay SiO2/ Al2O3  2 nên nguồn kaolin nguyên liệu có thành phần Si/Al càng gần 1 càng tốt. Hầu hết các nguồn kaolin trên thế giới đều có tỉ lệ mol Si/Al  1. Do đó trong tổng hợp cần bổ sung thêm lượng Al dưới dạng NaAlO2.

ẫu kaolin có thành phần thích hợp được cho vào cốc sứ và nung ở 600- 610C trong 2 ngày để chuyển hoá thành metakaolin. Phương trình phản ứng chuyển hoá kaolin thành metakaolin:

3.3.4.2 Tạo ung h NaA O2

Phương trình tổng hợp NaAlO2: Al(OH)3 + NaOH = NaAlO2 + H2O

Hoặc Al(OH)3 + NaOH = Na+ + [Al(OH)4]-

3.3.4.3 Tạo ge à k t tinh

Cân 15 g metakaolin, cho từ từ vào dung dịch NaAlO2 ở trên, khuấy mạnh khoảng 3 giờ tạo h n hợp gel đồng nhất và để già hoá trong x ngày (x=1;2;3;4).

Đun và khuấy nhẹ gel đã được già hoá ở 100C trong 4 giờ. Sau 4 giờ ngừng đun và ngừng khuấy h n hợp tách thành hai lớp: lớp trên là lớp nước trong, lớp dưới là lớp bột. Để cho h n hợp nguội dần. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

3.3.4. Lọ , r a, kh ản hẩ

Thực hiện tương tự như việc khảo sát ảnh hưởng nồng độ HCl.

3.3.5. Khảo t ảnh hư ng ủa ư ng ầ eo ite A

Để khảo sát ảnh hưởng của lượng mầm zeolite 4A đến quá trình tổng hợp zeolite tiến hành thí nghiệm trong xã điều kiện sau:

ảng 3. 5 Điều kiện thí nghiệm khảo sát ảnh hưởng lượng mầm đến quá trình tổng hợp

Hình 4 .4 Ảnh SEM zeolite 4A công nghiệp Hình 4.5 Ảnh SEM mẫu zeolite 4A tổng hợp

Mục lục