Dung môi cho phép đo quang phổ là dung dịch HCl 0,1N đƣợc pha theo DĐVN V nhƣ sau: Pha loãng 8,5 mL acid hydrocloric đậm đặc với nƣớc vừa đủ 1000 mL.
3.1.2 Chuẩn bị mẫu nghiên cứu
- Dung dịch chuẩn SUL:
Cân chính xác khoảng 0,0500 g SUL chuẩn, cho vào trong bình định mức
100 mL, thêm dung dịch HCl 0,1N, lắc, siêu âm khoảng 15 phút, thêm dung dịch HCl 0,1N vừa đủ 100 mL, lắc đều thu đƣợc dung dịch gốc SUL 500 mg/L.
Từ dung dịch gốc SUL 500 mg/L pha thành dãy dung dịch chuẩn có nồng
độ 20; 24; 28; 32; 36; 40; 44 và 48 mg/L.
- Dung dịch chuẩn TRI:
Cân chính xác khoảng 0,0500 g TRI chuẩn, cho vào trong bình định mức
100 mL, thêm dung dịch HCl 0,1N, lắc, siêu âm khoảng 15 phút, thêm dung dịch HCl 0,1N vừa đủ 100 mL, lắc đều thu đƣợc dung dịch gốc TRI 500 mg/L.
Hút chính xác 10 mL dung dịch gốc TRI 500 mg/L cho vào bình định
mức 50 mL, thêm dung dịch HCl 0,1N vừa đủ thu đƣợc dung dịch chuẩn TRI 100 mg/L.
Từ dung dịch chuẩn TRI 100 mg/L pha thành dãy dung dịch chuẩn có
nồng độ 4,0; 4,8; 5,6; 6,4; 7,2; 8,0; 8,8 và 9,6 mg/L.
- Dung dịch hỗn hợp chuẩn SUL và TRI: các dung dịch chuẩn hỗn hợp đều
đƣợc pha từ các dung dịch gốc SUL 500 mg/L và dung dịch chuẩn TRI 100 mg/L.
- Dung dịch thử:
Viên nén: cân 20 viên thuốc bằng cân phân tích, tính khối lƣợng trung bình viên, nghiền mịn.
20
Viên nang: cân khối lƣợng của 20 nang bằng cân phân tích, tháo rời hai
nửa vỏ nang, dùng bông lau sạch vỏ và cân khối lƣợng vỏ để xác định lƣợng bột thuốc trung bình trong viên nang.
Thuốc bột: cân khối lƣợng của 20 gói bằng cân phân tích, cắt mở gói, lấy
hết thuốc ra, dùng bông lau sạch bột thuốc bám mặt trong, cân khối lƣợng vỏ gói để xác định lƣợng bột thuốc trung bình trong gói.
Cân chính xác một lƣợng bột thuốc tƣơng ứng với 50 mg SUL và 10 mg
TRI cho vào bình định mức 100 mL, thêm dung dịch HCl 0,1N, lắc, siêu âm khoảng 15 phút, sau đó thêm dung dịch HCl 0,1N vừa đủ 100 mL. Lọc, loại bỏ 20 - 30 mL dịch lọc đầu. Hút chính xác 2 mL dịch lọc cho vào bình định mức 25 mL, thêm dung dịch HCl 0,1N vừa đủ, lắc đều thu đƣợc dung dịch thử có nồng độ chính xác khoảng SUL 40 mg/L và TRI 8 mg/L.