Phổ tán sắc năng lượng tia X là kỹ thuật phân tích thành phần hóa học của vật rắn dựa vào việc ghi lại phổ tia X phát ra từ vật rắn do tương tác với các bức xạ (chủ yếu là chùm điện tử có năng lượng cao trong kính hiển vi điện tử). Khi chùm điện tử có năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nó sẽ đâm xuyên sâu vào nguyên tử vật rắn và tương tác với các lớp điện tử bên trong của nguyên tử. Tần số tia X phát ra là đặc trưng với nguyên tử của mỗi chất có mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phát ra từ vật rắn sẽ cho thông tin về các nguyên tố hóa học có mặt trong mẫu đồng thời cho các thông tin về tỉ phần các nguyên tố này.
2.5.5. Phương pháp tán xạ laze động (DLS)
Phương pháp được sử dụng để xác định phân bố kích thước các hạt trong hệ phân tán
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ BÀN LUẬN 3.1. Giản đồ nhiễu xạ tia X
(e) (d) (c) (b) (a) (2 20 ) Fe O 3 Ag 30
Hình 5: Giản đồ nhiễu xạ tia X của các hạt nano: (a)- Nano bạc, (b)- Nano Fe3O4, (c)-Nano Fe3O4@SiO2, (d)- Nano Fe3O4@SiO2-Ag,
(e)-Nano Fe3O4@SiO2-Ag/Doxy/Alg
Đặc trưng cấu trúc tinh thể của các hợp chất được thể hiện ở hình 4. Nano sắt từ có các nhiều xạ đặc trưng ở góc 2θ lần lượt là 31o, 36o, 43o, 53o, 57o và 63o tương ứng với các mặt tinh thể (220), (311), (400), (422), (511) và
(440) (Bảng 1). Các nhiễu xạ đặc trưng của nano bạc tại các góc 2θ là 38o,
44o, 64o và 77o ứng với lần lượt các mặt tinh thể (111), (200), (220) và (311) (Bảng 2)
Giản đồ nhiễu xạ tia X của Fe3O4@SiO2 (hình c) không thấy sự khác biệt nhiều so với giản đồ tia X của Fe3O4 (hình b). Có thể lý giải điều này là do sự tạo thành lớp SiO2 ở dạng vô định hình. Quá trình thuốc Doxycyclin và Alginate lên hệ Fe3O4@SiO2 không làm thay đổi các đỉnh nhiễu xạ của Fe3O4@SiO2 ban đầu. Những kết quả trên cho thấy sự tạo thành các hạt nano sắt từ Fe3O4 và sự có mặt của Ag trên hệ Fe3O4@SiO2. Để phân tích rõ hơn về
sự có mặt của SiO2, Doxycycline và Alginate trên hệ được chế tạo, phổ hồng ngoại FTIR sẽ được phân tích trong phần tiếp theo.
Bảng 2: Đặc trưng tinh thể của các hạt nano oxit sắt từ Fe3O4và nano bạc
Nano Fe O 2θ 31 o 36 o 43 o 53o 57 o 63 o 3.2. Phổ hồng ngoại FTIR
Kết quả phổ IR cho thấy các nhóm chức năng đặc trưng của các chất (Hình 5). Các dao động tại vị trí 1653 và 1630 cm-1 được cho là các liên kết C=O trong Doxycycline và alginate. Dao động C=C trong vòng của Doxycycline được thể hiện tại vị trí 1452 cm-1. Dao động của liên kết Si-O của SiO2 trong Fe3O4@SiO2(1100 cm-1) đã bị dịch chuyển nhẹ tới vị trí 1119 cm-1 trong phổ FTIR của Fe3O4@SiO2-Ag/Doxy/Alg. Dao động C-O của Alginate tại vị trí 1032 cm-1 cũng đã dịch chuyển tới vị trí 1035 cm-1. Dao động của liên kết Fe-O trong Fe3O4 tại vị trí 586 cm-1 cũng có sự dịch chuyển tới vị trí 592 cm-1 trong phổ FTIR của Fe3O4@SiO2-Ag/Doxy/Alg. Những bằng chứng trên đã cho thấy sự thành công trong việc chế tạo thành công hệ mang kháng sinh Doxycycline dựa vào hệ nano sắt từ.