1. 2 Một số d ạng cấu hỡnh phổ biến của vật liệu carbon
3.2.3. Nguồn Radium-226, phỏt gamma
Thời gian sống 1600 năm
Hoạt độ ban đầu 1,85x105 (bq) =5àCi
5 ỗ
Phỏt ra 1,85x10 tia Gamma trong m i giõy Năng lượng Gamma: 1 MeV
Chương 4 –Th ực nghiệm
Trong thớ nghiệm này, chỳng tụi s ử dụng mẫu nghiờn ứcu là ống nano carbon được chế tạo tại Viện Khoa học Vật liệu - Viện KH&CN Việt Nam,
được chế tạo bằng phương phỏp ắlng đọng pha hơi húa h ọc sử dụng hỗn hợp xỳc tỏc là Fe(NO) và CaCO Ống nano carbon cú đường kớnh từ 15- 90 nm, độ
33 3.
tinh kiết là 97%, và ph ần cũn l ại là t ạp chất và carbon vụ định hỡnh [4].
Để khảo sỏt ựs ảnh hưởng của mẫu ống nano carbon với điều kiện chiếu xạ cú c ường độ lớn và n ăng lượng cao, mẫu nano carbon đó được đem đi chiếu xạ bằng bức xạ hóm được tạo bởi mỏy gia ốtc tuyến tớnh cú n ăng lượng cực đại là 60 MeV, trong thời gian 80 phỳt.
Hỡnh 4.1. Sơ đồ bố trớ thớ nghiệm chiếu xạ CNTs bằng bức xạ hóm
Electron từ mỏy gia ốtc tuyến tớnh cú n ăng lượng 60 MeV, bắn vào bia Vonfram dày 0,1 mm, được đặt cỏch mỏy giaố ct 10 cm. Mẫu CNTs được đặt cỏch bia Vonfram 10 cm, nhận được bức xạ hóm phỏt ra ừt bia Vonfram. Bức xạ hóm này cú ph ổ năng lượng từ 0-60 MeV.
Nhưng trờn thực tế, trong điều kiện vũ trụ, sự chiếu xạ yếu hơn rất nhiều lần so với chiếu xạ bằng mỏy gia ốtc, nhưng thời gian chiếu xạ là liờn tục trong khoảng thời gian dài. Do v ậy để mụ ph ỏng quỏ trỡnh chiếu xạ cho sỏt với điều kiện vũ trụ hơn, chỳng tụi đó ti ến hành chi ếu xạ mẫu nano carbon bằng tia X với năng lượng là 0,06 MeV nm và Gamma v ới năng lượng là 1 MeV trong th ời gian 12 ngày liờn tục.
Sau khi được chiếu xạ bằng bức xạ hóm, tia X và Gamma, cỏc mẫu nano carbon được đem đi phõn tớch b ằng phương phỏp quang phổ Raman.
Phổ Raman (kớch thớch bằng laser ở bước súng 632,8 nm) c ũng được thu nhận và phõn tớch b ằng mỏy quang phổ Renishaw với vật kớnh 50x với khoảng đo từ 100 cm-1- 3200 cm-1, độ phõn gi ải là 1 cm-1, năng lượng kớch thớch cực đạilà 60 kW/cm 2. Trong quỏ trỡnhđo tỏn xạ Raman năng lượng laser được thay đổi thuận nghịch, từ
hưởng của nhiệt độ do chiếu laser cường độ cao lờn mẫu. Sau đú n ăng lượng laser được tăng từ từ và đạt năng lượng cực đại là 60 kW/cm 2. Ở giỏ trị năng lượng cao nhất này, m ẫu sẽ bị ảnh hưởng mạnh bởi nhiệt độ, do năng lượng laser hội tụ vào 1 điểm nhỏ trờn mẫu. Sau đú n ăng lượng laser lại được giảm từ từ về năng lượngnhỏ nhất, qua quỏ trỡnh thayđổi thuận nghịch này, ta cú th
ể nhận được kết quả về ảnh hưởng của laser lờn cỏc ẫmu CNTs.
Sau khi thu được số liệu, cỏc phổ raman được xử lý nhi ễu, đồng thời cỏc
đỉnh phổ raman được fit theo hàm Lorentz để tỡm tọa độ đỉnh, chiều cao, độ
rộngphổ một cỏc chớnh xỏc, khỏch quanằngb phần mềm chuyờn dựng cho phõn tớch phổ Origin 8.0.
4.1. Nghiờn ứcu sự ảnh hưởng của bức xạ laser lờn CNTs
Phổ Raman của mẫu CNTs ban đầu được vẽ trờn hỡnh4.2. Hỡnh bờn trỏi là phổ Raman của CNTs ban đầu, được vẽ theo chiều tăng dần của năng lượng laser (LDP), hỡnh bờn phải được vẽ theo chiều giảm dần của năng lượng laser.
D LDP G D LDP G (a rb .u ni ts ) d dc c b b a d a d In te ns it y c c b b a a 1200 1400 1600 1200 1400 1600 Raman shift(cm-1)
Hỡnh 4.2. Phổ Raman của CNTs khi chưa chiếu khi tăng cường độ laser từ 3
đến 60 kW/cm2và gi ảm cường độ laser từ 60 xuống 3 kW/cm2(a- 3 kW/cm2, b- 15 kW/cm2 ,c-30 kW/cm2, d-60 kW/ cm2). 29 1334 1584 ) 1332 1582 T ầ n -1 cm số m od e D ( 1330 1580cm ( G m od e 1328 1578 số 1-
Mode G
1326 1576
0 15 30 45 60 45 30 15 0
C−ờng độ laser (KW/cm2)
Hỡnh 4.3. Tần số mode D và mode G của CNTs khi chưa chiếu khi tăng cường
độ laser từ 3 đến 60 kW/cm2và gi ảm cường độ laser từ 60 xuống 3 kW/cm2
2.0 1.8 Ch−a chiếu 1.6 1.4 ID /I G 1.2 1.0 0.8 0.6 0 15 30 45 60 45 30 15 0 C−ờng độ laser (KW/cm2)
Hỡnh 4.4. TỷsốvềcườngđộID/IGcủa ống nano carbon khi chưa chiếu xạ
Bảng 1. Tần số mode D, G , tỷ số ID/IGtheo cường độ laser của CNTs khichưa chiếu xạ Cường độ laser (KW/cm2) Tần số mode D Tần số mode G Tỷ số ID/IG 3 1331,5 1583 1,09 15 1331,2 1583,4 1,2 30 1329,4 1580,8 1,2 60 1326,7 1577,8 1,14 30 1329,5 1580,8 1,17 15 1331,3 1583 1,12 3 1331,5 1582,8 1,22
rằng, mẫu nano carbon cú tớnh ch ất bỏn dẫn mạnh hơn tớnh chất kim loại. Ta cũng cú th ế thấy được rằng, khi tăng cường độ laser cả mode D và mode G đều dịch chuyển về tần số thấp hơn, khi giảm cường độ laser mode D và mode G lại dịch chuyển lờn ốs súng cao h ơn.
Tần số mode D của phổ Raman của CNTs khi chưa chiếu với cường độ
laser kớch thớch yếu nhất ở 3 kW/cm2 là kho ảng 1331,5 cm -1, cường độ laser tăng dần, khi được chiếu mạnh nhất, mode D chuyển về tần số 1326,7 cm-1. Sau đú, c ường độ laser giảm dần và khi c ường độ laser kớch thớch quay về
yếu nhất ở 3 kW/cm2 mode D cũng quay về tần số 1331,5 cm-1.
Một cỏch ươtng tự, vị trớ mode G của phổ Raman của mẫu CNTs khi chưa chiếu cũng thay đổi thuận nghịch theo cường độ laser. Vị trớ mode G chuyển từ
1583 cm -1đến 1577,8 cm -1 và tr ở lại 1582,8 cm -1.
Sự chờnh ệlch giữa mode D và G khi được kớch thớch với cường độ laser khỏc nhau là cỡ 5 cm-1, dịch chuyển này l ớn hơn nhiều so với độ phõn gi ải của thiết bị (1cm-1) .
Hiện tượng dịch chuyển mode này cú th ể giải thớch như sau: Khi tăng cường độ laser, CNTs bị chiếu sỏng mạnh hơn, nhiệt độ của CNTs tăng, dẫn tới sự gión n ở vỡ nhiệt, liờn kết carbon-carbon dài ra do v ậy nú làm gi ảm lực liờn kết giữa carbon-carbon [5], [17], do vậy làm gi ảm năng lượng của phonon. Vỡ vậy, khi tăng cường độ laser, thỡ mode D và G chuy ển về tần số thấp hơn.
Quỏ trỡnh dịch chuyển thuận nghịch khi chiếu bởi cường độ laser khỏc nhau
đó ch ứng tỏ rằng, CNTs khụng b ị hư hỏng khi chiếu bởi chựm laser cú c ường
độ cao. Kết quả này trựng v ới kết quả của cỏc bài bỏo khỏc5],[8].
Một thụng s ố quan trọng để đỏnh giỏ ứmc độ sai hỏng của CNTs là t ỷ số
ID/IG, nếu tỷ số ID/IG khụng thay đổi theo cường độ laser thỡ CNTs cú ch ất lượng tốt , ta cũng thấy tỷ số ID/IG của CNTs khi chưa chiếu, khỏ là ổn định xung quanh giỏ trị từ 1,1-1,2. Điều này đó ch ứng tỏ rằng bức xạ laser khụng làm h ư hỏng cấu trỳc của CNTs mà ch ỉ làm cho CNTs b ị đốt núng và gión n ở. Sau khi bị nung núng, CNTs l ại trở về trạng thỏi banđầu.