Hình 3.5 là phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu keo ZnO sử dụng dung môi là cồn, với thời gian thủy nhiệt và lượng chất hoạt động bề mặt khác nhau.
20 30 40 50 60 70 C uong do Goc 2 (do) M5 M3 M6 M4 (100) (002) (101) (110) (102) (103) (112)
5: Phổ nhiễu xạ tia X của các mẫu trong hệ mẫu.
Phổ XRD của tất cả các mẫu mà chúng tôi chế tạo đã được nghiên cứu. Trên hình 3.5 chúng tôi đưa ra phổ của bốn mẫu từ M3 đến M6. Nhìn vào hình 3.5 ta thấy: đối với mẫu M4, khi chưa đưa chất hoạt động bề mặt vào, phổ XRD của nó có rất nhiều đỉnh không thuộc đỉnh nhiễu xạ của ZnO mà tồn tại pha thứ hai (Na3H(CO3)2.2H2O. Kết quả này có thể được giải thích là do mẫu không sử dụng chất hoạt động bề mặt, được chế tạo trong môi trường kiềm cao, nên các hạt ZnO thu được bị bám kết bởi các hạt muối Trona.. Với các mẫu còn lại, phổ XRD của chúng là đơn pha và có cấu trúc lục giác. Sự khác nhau trên giữa các mẫu có thể được giải thích là do ảnh hưởng của lượng chất hoạt động bề mặt đưa vào.
Theo lý thuyết [31], vì sử dụng chất hoạt động bề mặt non-ion nên có ảnh hưởng mạnh tới việc hình thành ZnO cuối cùng. Khi nồng độ PEG nhỏ hơn nồng độ CMC (nồng độ tới hạn để tạo ra các đám hạt keo trong dung môi) thì các phân tử
Trần Thị Thanh Nhàn 31 hoạt động bề mặt có thể tự kết đám dạng micelle que và do đó tạo ra các lớp bọc xung quanh các hạt nano ZnO. Khi hạt ZnO lớn dần theo theo lớp bọc đó, các tinh thể ZnO sẽ được định hướng phát triển đồng đều và bị giới hạn về kích thước.
Từ phổ XRD, ta có thể tính được các thông số mạng, kích thước tinh thể. Các giá trị về thông số mạng và kích thước hạt tinh thể trung bình được đưa ra trong bảng 3.1.
ng số mạng và kích thước hạt tinh thể. Mẫu
Các thông số mạng Kích thước hạt trung bình
[nm] a = b [Å] c [Å] M3 3,247 5,203 24 ± 1 M4 - - - M5 3,249 5,205 25 ± 1 M6 3,241 5,226 25 ± 1
Dựa vào bảng 3.1 ta thấy: các giá trị hằng số mạng thu được khá phù hợp so với giá trị hằng số mạng của mẫu ZnO chuẩn. Kích thước hạt tinh thể khá đồng đều nhau và có giá trị trung bình là 25 nm. Mẫu M6 có kích thước hạt lớn hơn một chút là do thời gian nuôi mẫu kéo dài, hạt phát triển dọc theo trục mà lớp chất hoạt động bề mặt đã định hướng. Khi hạt càng phát triển, thời gian gia nhiệt dài, làm cho hạt nuôi thiếu oxy, kết quả này sẽ ảnh hưởng rõ tới cấu trúc hạt và tính chất quang của mẫu.