kiện khác nhau
Phản ứng giữa α-mangostin và m-CPBA được tiến hành trong dung môi methanol cho ra nhiều sản phẩm (Hình 3.1). Phản ứng được khảo sát khi có thêm xúc tác, thay đổi lượng tác chất và thể tích dung môi.
Sơ đồ 3 Phản ứng oxy hóa α-mangostin bằng m-CPBA.
Bảng 3.1 Điều kiện phản ứng khảo sát sự oxy hóa α-mangostin bằng m-CPBA.
Thí nghiệm 1 2 3 4 5 6 7
T1 T3
12 2
3 4 5 6 7
Hình 3.1 Bản TLC khảo sát phản ứng oxy hóa α-mangostin bằng m-CPBA.
Đầu tiên phản ứng oxy hóa α-mangostin được khảo sát khi không sử dụng xúc tác. Kết quả sắc ký bản mỏng hỗn hợp sau phản ứng của thí nghiệm 1 và 2 khi tăng lượng dung môi methanol lên gấp đôi cho thấy độ chuyển hóa của α-mangostin gần như hoàn toàn (thí nghiệm 1, 2, Bảng 3.1). Vì vậy, lượng dung môi sử dụng khảo sát thời gian phản ứng được dùng là 2 mL. Khi tăng thời gian phản ứng lên 8h (thí nghiệm 3, Bảng 3.1) thì sản phẩm T1 và T3 tạo thành nhiều hơn (vết T1 và T3 trên TLC đậm hơn), do
đó thời gian phản ứng được chọn là 8h cho khảo sát lượng tác chất m-CPBA. Khi giảm lượng m-CPBA sử dụng thì lượng sản phẩm phụ giảm đáng kể (thí nghiệm 4, Bảng
3.1), giảm thêm lượng m-CPBA thì sản phẩm phụ sinh ra không thay đổi (thí nghiệm 5,
Bảng 3.1). Sau khi tối ưu các yếu tố ảnh hưởng đến phản ứng thì lượng sản phẩm T1
và T3 tạo thành vẫn không nhiều. Vì vậy, chúng tôi nghiên cứu dùng xúc tác SnCl4 để cải thiện hiệu suất tạo thành T1 và T3. Kết quả sử dụng xúc tác SnCl4 cho thấy hiệu suất tạo thành T1 và T3 tăng đáng kể so với không sử dụng xúc tác (thí nghiệm 5, 6,
Bảng 3.1), lượng xúc tác SnCl4 sử dụng tăng gấp đôi so với thí nghiệm 6 thì số lượng sản phẩm phụ giảm đáng kể (thí nghiệm 6, 7, Bảng 3.1). Vậy điều kiện để thực hiện oxy hóa α-mangostin tốt nhất là: α-mangostin (20 mg), m-CPBA (12.60 mg), MeOH (2 mL), xúc tác SnCl4 (57.2 mg), thời gian phản ứng 8h tại nhiệt độ phòng.