Chúng tôi tiến hành khảo sát ảnh hưởng của thời gian đến quá trình thủy phân chất phân tích trong dung dịch NaOH.Mẫu phân tích : Nồng độ Cefaclor là 5.10-7 M thủy phân trong dung dịch NaOH 0,1M.
Các thông số đo như sau :
- Thời gian sục khí : 200 s - Tốc độ khuấy : 2000 rpm - Kích cỡ giọt thủy ngân : 4 - Tốc độ quét thế : 20 mV/s
- Thế hấp phụ : - 0,2 V
- Quét thế từ - 0,2 V đến - 1,2 V - Thời gian hấp phụ : 120 s - Thời gian cân bằng : 5 s - Biên độ xung : 0,05 V - Bước thế : 0,005 V Kết quả thu được như sau :
Thời gian thủy phân
(phút) 5 10 15 20 25 30 40
Ipic (10-7A)
1,05 2,49 3,32 3,85 4,02 4,02 4,02
Bảng 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy phân đến chiều cao pic
-200m -400m -600m -800m -1.00 -1.20 U (V) -400n -300n -200n -100n 0 I (A )
Hình 3.4. Pic thu được khi thay đổi thời gian thủy phân 0 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 4,5 0 5 10 15 20 25 30 35 40 45
Thòi gian thủy phân (phút)
C hi ều ca o pi c ( 1 0e -7 A )
Đồ thị 3.2. Ảnh hưởng của thời gian thủy phân đến chiều cao pic
Kết quả trên cho thấy khi thời gian thủy phân tăng từ 5 phút đến 40 phút thì chiều cao pic cũng tăng tới 25 phút thì không tăng nữa. Do đó chúng tôi chọn thời gian thủy phân là 25 phút trong các lần đo sau.
3.2.Khảo sát các kĩ thuật quét
Chúng tôi tiến hành đo pic của Cefaclor bằng các kĩ thuật đo khác nhau : phương pháp von- ampe vòng (CV) , đo bằng kĩ thuật xung vi phân (DP) và kĩ thuật sóng vuông (SqW).
3.2.1.Phƣơng pháp von-ampe vòng (CV)
Chúng tôi tiến hành ghi đường CV của chất phân tích để tìm hiểu quá trình là hòa tan anot hay hòa tan catot.
Điều kiện đo :
- Nồng độ Cefaclor 10-6M
- Đo trong nền NaOH sau khi đã thủy phân 25 phút - Quét thế từ - 0,2 V đến - 1,2 V
- Thế hấp phụ : - 0,2 V - Thời gian hấp phụ : 90 s Kết quả thu được như sau:
-200m -400m -600m -800m -1.00 -1.20 U (V) -400n -300n -200n -100n 0 I (A )
Hình 3.5. Pic thu được khi đo đường CV
Từ kết quả trên chúng tôi thấy pic xuất hiện theo cả hai chiều chứng tỏ quá trình là quá trình thuận nghịch. Tuy nhiên pic xuất hiện không đối xứng nên đây là quá trình thuận nghịch không hoàn toàn.Cũng từ hình 3.5 tôi thấy khi quét thế theo chiều âm cho pic rất cao ( Ic = 3,81.10-7 A) , còn khi quét thế theo chiều dương pic thấp hơn nhiều. Do đó chúng tôi chọn quét thế theo chiều âm (hòa tan catot) cho các lần đo tiếp theo.
3.2.2.Kĩ thuật xung vi phân và kĩ thuật quét sóng vuông
Chúng tôi tiến hành khảo sát pic của Cefaclor bằng hai kĩ thuật xung vi phân và sóng vuông. Các điều kiện đo như ghi đường CV.Kết quả thu được như sau:
-200m -400m -600m -800m -1.00 -1.20 U (V) -1.00u -800n -600n -400n -200n 0 I (A ) -200m -400m -600m -800m -1.00 -1.20 U (V) -4.00u -3.00u -2.00u -1.00u 0 I (A ) (a) (b)
Hình 3.6. Pic thu được khi ghi theo kĩ thuật DP (a) và SqW (b) (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Kết quả trên cho thấy khi đo bằng kĩ thuật sóng vuông cho pic cao hơn khi đo bằng kĩ thuật xung vi phân ( ISqW / IDP = 4,66.10-6 /1,04.10-6 = 4,5) .Tuy nhiên nhìn vào hình 3.6 chúng tôi thấy với kĩ thuật xung vi phân cho pic thon và đẹp hơn kĩ thuật sóng vuông. Vì vậy chúng tôi chọn kĩ thuật xung vi phân (DP) cho các lần đo sau.