Kỹ thuật EDX chủ yếu được thực hiện trong cỏc kớnh hiển vi điện tử, ở đú
ảnh vi cấu trỳc vật rắn được ghi lại thụng qua việc sử dụng chựm điện tử cú năng lượng cao tương tỏc với vật rắn. Khi chựm điện tử cú năng lượng lớn được chiếu vào vật rắn, nú sẽ đõm xuyờn sõu vào nguyờn tử vật rắn và tương tỏc với cỏc lớp
điện tử bờn trong của nguyờn tử. Tương tỏc này dẫn đến việc tạo ra cỏc tia X cú bước súng đặc trưng tỉ lệ với nguyờn tử số (Z) của nguyờn tử theo định luật Mosley[1]:
Hỡnh 2.5: Kớnh hiển vi điện tử quột FE-
SEM
(Viện vật liệu-Viện Khoa học cụng nghệ
Trang 38
Hỡnh 2.6: Nguyờn lý của phộp phõn tớch EDX
Cú nghĩa là, tần số tia X phỏt ra là đặc trưng với nguyờn tử của mỗi chất cú mặt trong chất rắn. Việc ghi nhận phổ tia X phỏt ra từ vật rắn sẽ cho thụng tin về
cỏc nguyờn tố húa học cú mặt trong mẫu đồng thời cho cỏc thụng tin về tỉ phần cỏc nguyờn tố này.
Tia X phỏt ra từ vật rắn (do tương tỏc với chựm điện tử) sẽ cú năng lượng biến thiờn trong dải rộng, sẽđược đưa đến hệ tỏn sắc và ghi nhận
( năng lượng) nhờ detector dịch chuyển (thường là Si, Ge, Li...) được làm lạnh bằng nitơ lỏng, là một con chip nhỏ tạo ra điện tử thứ cấp do tương tỏc với tia X, rồi được lỏi vào một anốt nhỏ. Cường độ tia X tỉ lệ với tỉ phần nguyờn tố cú mặt trong mẫu.
Độ phõn giải của phộp phõn tớch phụ thuộc vào kớch cỡ chựm điện tử và độ nhạy của detector (vựng hoạt động tớch cực của detector).
Trang 39
Độ chớnh xỏc của EDX ở cấp độ một vài phần trăm (thụng thường ghi nhận
được sự cú mặt của cỏc nguyờn tố cú tỉ phần cỡ 3-5% trở lờn). Tuy nhiờn, EDX tỏ ra khụng hiệu quả với cỏc nguyờn tố nhẹ (vớ dụ B, C...) và thường xuất hiện hiệu ứng trồng chập cỏc đỉnh tia X của cỏc nguyờn tố khỏc nhau (một nguyờn tố thường phỏt ra nhiều đỉnh đặc trưng Kα, Kβ..., và cỏc đỉnh của cỏc nguyờn tố khỏc nhau cú thể
chồng chập lờn nhau gõy khú khăn cho phõn tớch)