II. THÉP KHÔNG GỈ SONG PHA
2.3.2.Phương pháp phân tích pha
Phương pháp nhiễu xạ tia Rơngen (XRD)
Sử dụng phương pháp nhiễu xạ rơngen để xác định định tính các pha tồn tại trong thép. Các mẫu sử dụng để phân tích rơngen là mẫu khối có kích thước như đã trình bày ở mục 2.2.1. Nghiên cứu đã sử dụng các thiết bị ghi phổ, các thiết bị đều sử dụng ống phát tia bức xạ K của Cu và góc 2 được lựa chọn từ 0o tới 100o. Phân tích pha định tính bằng giản đồ nhiễu xạ rơngen được áp dụng cho các mẫu nguội liên tục và giữ nhiệt tại vùng tiết pha và được thực hiện như sau:
+ Theo giản đồ nhiễu xạ rơnghen chụp được, sẽ xác định được khoảng cách giữa các mặt tinh thể dhkl của từng pic nhiễu xạ.
+ Dựa vào phương trình nhiễu xạ Wulf – Bragg để tính toán được giá trị dhkl
40
tính toán góc nhiễu xạ 2 pic nhiễu xạ lý thuyết của pha đó để xây dựng thành sơ đồ nhiễu xạ lý thuyết theo cường độ của pic nhiễu xạ: rất mạnh, mạnh, trung bình, yếu và rất yếu. Áp dụng các kết quả tính toán góc nhiễu xạ trên các giản đồ nhiễu xạ của các mẫu thực nghiệm để khẳng định sự tồn tại của các pha.
Bảng 2.3. Biểu thức tính khoảng cách mặt dhkl của hệ tinh thể có trong thép
Hệ tinh thể Khoảng cách mặt dhkl Hệ lập phương 1 𝑑ℎ𝑘𝑙= [ℎ2+𝑘2+𝑙2 𝑎2 ] 1 2 ⁄ Hệ bốn phương 1 𝑑ℎ𝑘𝑙=[ℎ2+𝑘2 𝑎2 + 𝑙2 𝑐2] 1 2 ⁄
Phương pháp phân tích phổ nhiễu xạ điện tử tán xạ ngược (EBSD)
Việc sử dụng phương pháp EBSD nhằm mục đích xác định định hướng tinh thể của vùng nhiễu xạ và xác định được các độ lệch hướng của các pha ở các vùng biên pha. Ưu điểm của phương pháp EBSD là do được tích hợp với SEM nên kết hợp với ảnh điện tử thứ cấp và phương pháp nhiễu xạ, có thể xác định chính xác sự tồn tại của các vùng khác nhau trong ảnh tổ chức. Tuy nhiên đây là kỹ thuật có yêu cầu cao về chuẩn bị mẫu cũng như quá trình thu nhận và xử lý thông tin phức tạp. Quy trình chuẩn bị mẫu cho phương pháp bao gồm các bước sau:
- Mẫu có kích thước nhỏ, đủ dầy (chiều dầy <5mm, đường kính <10mm). - Mẫu được mài cơ học nhưng không được tạo ứng suất trên bề mặt chụp. - Đánh bóng mẫu đến 0,05m.
- Kết quả sẽ đưa ra ảnh chụp tán xạ ngược và được tính toán khoảng cách giữa các tinh thể mặt dhkl theo công thức Bragg