- Solgel với citric acid và ethylene glycol
2.2.1. Kỹ thuật phõn tớch cấu trỳc bằng phổ nhiễu xạ tia-X [20, ]
Nhiễu xạ tia-X đó được sử dụng rộng rói để thu được cấu trỳc tinh thể của cỏc vật liệu khỏc nhau. Tỏn xạ của cỏc tia-X từ một tinh thể cú thểđược mụ tả theo nghĩa phản xạ từ một tập hợp cỏc mặt phẳng mạng tuõn theo điều kiện phản xạ Bragg:
2dhklsinθ = nλ (2.1)
Trong đú dhkl là khoảng cỏch giữa cỏc mặt phẳng mạng lõn cận gần nhất cú cựng chỉ số Miller (hkl). Giản đồ nhiễu xạ tia-X bột (X-ray Powder Diffraction Pattern) cho những thụng tin quan trọng về cấu trỳc như xỏc định cỏc hằng số mạng a, b, c, so sỏnh tỉ lượng tương đối giữa cỏc pha, xỏc định cỏc tạp cú trong mẫu. Cỏc hằng số mạng được xỏc định thụng qua cụng thức: 1 2 2 2 2 2 2 1 2 d h a k b l c hkl =( + + )/ (2.2)
Cỏc giản đồ nhiễu xạ tia-X của mẫu được đo trờn mỏy Siemens D8 ADVANCE Diffractormeter tại khoa Húa, trường Đại học Khoa học Tự nhiờn số 18 Lờ Thỏnh Tụng Hà Nội (hỡnh 2.3)
Mẫu được chụp bằng ống Cu-Kα với bước súng λ = 1,5406 A0. Trong bản luận văn này phần lớn cỏc mẫu là cỏc đa tinh thể Bi-2212, Bi-2223 với cấu trỳc giả tứ giỏc (tetragonal) a ~ b.
Dựa vào bảng chuẩn từ cỏc giỏ trị đặc trưng của dhkl ta cú thể giải hệ hai phương trỡnh với hai ẩn số là a và c với một cặp gồm hai mặt phẳng (hkl) khỏc nhau. Giỏ trị của hằng số mạng a hoặc c thu được là trung bỡnh cộng của cỏc nghiệm tương ứng của tất cả cỏc tổ hợp gồm hai mặt (hkl) khỏc nhau.