Quá trình thiêu kết vật liệu nhôm xốp thường được tiến hành trong môi trường chân không hoặc có khí bảo vệ. Một số nghiên cứu trước đây cũng đã tiến hành thiêu kết trong môi trường không khí song không khống chế được quá trình oxy hóa của vật liệu khi ở nhiệt độ cao và do đó rất khó điều khiển tính chất của vật liệu nhôm xốp. Trong nghiên cứu này, vật liệu nhôm xốp được tiến hành thiêu kết và tạo xốp trong hai môi trường là môi trường chân không và môi trường sử dụng khí Ar bảo vệ để lựa chọn điều kiện thiêu kết phù hợp với phòng thí nghiệm hiện có. Bột Al và TiH2 được trộn đồng đều hóa thành phần và ép sơ bộ sau đó được thiêu kết ở 690oC với thời gian giữ nhiệt là 5 phút. Đối với cả hai điều kiện thiêu kết, trước quá trình thiêu kết buồng lò được thổi khí Ar và hút chân không 3 lần. Trong điều kiện thiêu kết chân không, quá trình hút chân không được thực hiện liên tục trong suốt thời gian thiêu kết. Đối với phương pháp thiêu kết sử dụng khí bảo vệ, buồng lò được hút chân không liên tục đến 300oC nhằm loại bỏ hết hơi nước và các tạp chất hữu cơ lẫn trong mẫu, sau đó khí Ar được đưa vào đến áp suất dương là 0,5-0,6 atm và luôn được duy trì ở áp suất này cho đến hết quá trình thiêu kết.
Kết quả cho thấy khi thiêu kết trong môi trường chân không các mẫu bị oxy hóa và không tạo được xốp như mong muốn, hình 3. 7 a,b. Các nghiên cứu trước đây cho thấy vật liệu nhôm xốp hoàn toàn có thể được chế tạo nhờ kỹ thuật thiêu kết trong chân không. Trong trường hợp này có thể do hệ thống lò không tốt nên không khí đã xâm nhập qua các khe hở và làm oxy hóa mẫu dẫn đến quá trình thiêu kết và tạo xốp không thực hiện được. Ngược lại khi thiêu kết trong điều kiện có khí Ar bảo vệ, hình 3.7c, do khí Ar liên tục được đẩy vào tạo nên áp suất dương trong buồng lò nên không khí không xâm nhập được vào nhờ đó quá trình oxy hóa mẫu được hạn chế đồng thời quá trình tạo xốp đã diễn ra. Từ kết quả trên, phương pháp thiêu kết sử dụng khí bảo vệ Ar sẽ được sử dụng cho các phần tiếp theo trong nghiên cứu này.
33
Hình 3.7 Ảnh mẫu thiêu kết ở 690oC a) và b)- thiêu kết trong chân không lần 1 và 2, c) thiêu kết trong môi trường khí bảo vệ Ar