3. Mục đớch nghiờn cứu của luận văn, đối tƣợng, phạm vi nghiờn
3.1. Nghiờn cứu quỏ trỡnh xử lý nhiệt của hệ hợp kim Cu-9Ni-3Sn
3.1.1. Thành phần húa học
Cu Zn Sn Mn Fe Ni Al
Hỡnh 3.1: Giản đồ pha (Cu-9Ni)-Sn [3]
3.1.2. Trạng thỏi đỳc + Tổ chức ở trạng thỏi đỳc + Tổ chức ở trạng thỏi đỳc
Tổ chức tế vi sau đỳc của hợp kim đƣợc thể hiện nhƣ sau:
Hỡnh 3.2: Tổ chức đỳc hợp kim Cu-9Ni-3Sn
Kết quả ảnh tổ chức thấy rằng kớch thƣớc hạt sau đỳc khỏ thụ khoảng 200μm. Điều này thƣờng xảy ra vỡ kớch thƣớc cỏc hạt sau đỳc thƣờng thụ do quỏ trỡnh kết tinh của vật đỳc ,ngoài ra , tổ chức sau đỳc cú thiờn tớch nhỏnh cõy, đõy là dạng thiờn tớch thƣờng gặp khi nấu đỳc.
+ Độ cứng sau đỳc: 110HB
3.1.3. Trạng thỏi sau đồng nhất húa và tụi
Hợp kim đồng Cu-9Ni-3Sn với hàm lƣợng Ni khoảng 9% và hàm lƣợng thiếc thấp 3%. Căn cứ trờn giản đồ pha (Cu-9Ni)-Sn và cỏc nghiờn cứu về nhiệt
luyện hợp kim cho thấy khoảng nhiệt độ ủ đồng nhất húa là 7500C. Đõy là khoảng nhiệt độ đảm bảo tạo đƣợc một dung dịch rắn một pha đồng nhất, khử bỏ đƣợc thiờn tớch do quỏ trỡnh đụng đặc khi đỳc gõy ra.
Thời gian giữ nhiệt phụ thuộc vào chiều dày phụi đỳc và mức độ thiờn tớch khi đỳc. Nếu thời gian giữ nhiệt khụng đủ sẽ khụng đảm bảo tớnh đồng nhất cao trong tổ chức vật liệu. Nếu thời gian giữ nhiệt lõu sẽ gõy lớn hạt và lóng phớ năng lƣợng. Khi hạt lớn quỏ cỏc khõu cụng nghệ tiếp theo nhƣ rốn cỏn phải tớnh tới yếu tố này để điều chỉnh mức độ cho phự hợp. Với phụi đỳc hợp kim Cu-9Ni-3Sn cú chiều dày 25mm cú quy trỡnh nhiệt luyện sau:
Hỡnh 3.3: Sơ đồ nhiệt luyện hợp kim Cu-9Ni-3Sn
Sau khi ủ đồng nhất hũa hợp kim đƣợc làm nguội nhanh trong mụi trƣờng nƣớc. Nhiệt độ nƣớc sử dụng ở nhiệt độ phũng 20-250
C. Nhiệt độ nƣớc sau tụi khụng quỏ 400C. Thời gian Nhiệt độ 8500C 3500C 2h 2h Nguội trong nƣớc Nguội trong khụng khớ
Nhiệt độ húa già phự hợp khoảng 3500C. Thời gian giữ nhiệt khoảng 2h để đảm bảo tăng bền cho hợp kim. Hợp kim Cu-9Ni-3Sn sau húa già tăng khụng nhiều do hàm lƣợng thiếc thấp. Đõy là hợp kim biến dạng, quỏ trỡnh tăng bền mạnh phụ thuộc vào mức độ biến dạng.
+ Tổ chức sau đồng nhất húa và tụi
.
Hỡnh 3.4: Tổ chức sau tụi hợp kim Cu-9Ni-3Sn
Trong mẫu khụng cũn sự cú mặt của thiờn tớch nhỏnh cõy. Kớch thƣớc hạt sau tụi nhỏ, (khoảng 100μm). Điều này cho thấy cú sự giảm rừ rệt về mặt kớch thƣớc hạt sau tụi so với trạng thỏi đỳc.Đú là do ảnh hƣởng của nhiệt độ ủ khụng cao lắm (750o) và cchế độ nguội nhanh khi tụi.
Mẫu sau tụi cho thấy bề mặt tổ chức đồng đều hơn cú xuất hiện song tinh. Điều này cho thấy sau khi tụi đó cú sự sắp xếp lại thành phần trong tổ chức của vật liệu..
+ Độ cứng sau tụi : 98HB
3.1.4. Trạng thỏi húa già
Đề tài tiến hành húa già mẫu hợp kim trong khoảng thời gian 2h ở cỏc khoảng nhiệt độ 2500C ; 3000C ; 3500C ; 4000C ; 4500C ; 5000C . Kết quả nhƣ sau:
Hỡnh 3.5: Tổ chức sau húa già hợp kim Cu-9Ni-3Sn
Kớch thƣớc hạt sau húa già so với trạng thỏi tụi cú sự giảm rừ rệt (khoảng 70 – 80μm). Hạt đồng đều hơn. Kớch thƣớc hạt giảm đƣợc giải thớch là do cú sự tiết pha và phõn húa dẫn đến sự chia tỏch của hạt khiến cho kớch thƣớc hạt giảm đi.
Tổ chức cỏc song tinh sau tụi vẫn tồn tại. Trờn ảnh tổ chức khi húa già ở 3500C thấy ú xuất hiện những mảng màu xỏm nằm trong một số hạt, điều này cú thể đƣợc lý giải là cú thể bắt đầu sự tiết pha .
+ Kết quả thử nghiệm cơ tớnh mỏu sau tụi và húa già * Ảnh hƣởng của nhiệt độ húa già
Bảng 3.1: Giỏ trị độ cứng đo đƣợc của hợp kim Cu-9Ni-3Sn khi húa già ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau
Nhiệt độ húa già 0C
Lần đo 1 Lần đo 2 Lần đo 3 Trung bỡnh
HV HV HV HV
250 100 114 117 110.3 300 134 127 130 130.3 350 156 154 143 151 400 127 121 131 126.3 450 108 121 89.7 106.2 500 110 117 114 113.6
Hỡnh 3.6: Sự biến đổi độ cứng HV khi húa già ở cỏc nhiệt độ khỏc nhau
Nhận xột : Độ cứng sau húa già của hợp kim ở cỏc nhiệt độ 2500
C và 4500C cơ bản giống nhau và về cơ bản gần với độ cứng sau đỳc và tụi khoảng 100HB. Độ cứng đạt cao nhất ở khoảng nhiệt độ 3500C. Theo chiều tăng nhiệt độ xử lý độ cứng tăng và khi qua khoảng 3500
độ cứng giảm dần.
Cú thể giải thớch sự biến đổi độ cứng này nhƣ sau: Theo tớnh toỏn nhiệt động học, hợp kim Cu-Ni-Sn với hàm Sn khoảng 3% là hợp kim cú hàm lƣợng thiếc nhỏ nhất cú thể xảy ra phõn hủy spinodal. Tổ chức sau tụi là một pha α.. Khi nhiệt độ tăng cỏc nguyờn tử thiếc khuếch tỏn tạo điều kiện cho sự phõn hủy spinodal xảy ra,
nhƣ vẫn gọi, đú là quỏ trỡnh húa già. Qỳa trỡnh húa già tạo tổ chức spinodal làm tăng độ bền và độ cứng cho hợp kim. Nhiệt độ càng tăng, vựng spinodal càng nhiều, độ cứng tăng. Ở nhiệt độ 3500C cỏc nguyờn tử Sn cú điều kiện khếch tỏn mạnh nhất, chuyển biến spinodal xảy ra mạnh nhất và lƣợng nguyờn tử Sn chƣa đủ để tạo pha mới. Ở nhiệt độ thấp hợp điều kiện cho khuyếch tan chƣa đủ. Ở nhiệt độ cao hơn lại cú xu hƣớng cỏc kim loại hũa tan vào nhau hoặc tạo pha, khụng cú tỏc dụng tăng bền cho hợp kim.
* Ảnh hƣởng của thời gian húa già
Để khảo sỏt sự thay đổi độ cứng cũng là sự biến đổi về độ bền của hợp kim Cu-9Ni-3Sn theo thời gian xử lý để từ đú tỡm ra khoảng thời gian xử lý nhiệt phự hợp cho hợp kim, đề tài tiến hành húa già mẫu hợp kim tại 3500C trong cỏc khoảng thời gian 0,5giờ ; 1 giờ; 1,5 giờ; 2giờ, 2,5giờ ; 3 giờ ; 3,5 giờ và 4 giờ, kết quả độ cứng thu đƣợc nhƣ sau.
Bảng 3.2: Giỏ trị độ cứng đo đƣợc của hợp kim Cu-9Ni-3Sn khi húa già theo thời gian khỏc nhau
Thời gian húa già h
Lần đo 1 HV Lần đo 2 HV Lần đo 3 HV Trung bỡnh HV 0,5 91 97.9 102 97 1 137 119.1 109 122 1,5 127 125 125 126 2 123 118 113 118 2,5 128 123 127 126 3 163 167 123 151
3,5 126 124 118 123
4 127 120 132 126
Hỡnh 3.7: Sự biến đổi độ cứng HV khi húa già theo thời gian khỏc nhau
Nhận xột : Độ cứng tăng khi tăng thời gian húa già. Tới giới hạn thi hầu nhƣ
khụng tăng và cú xu hƣớng giảm.Trong khoảng thời gian 1,5h tới 3,5h hợp kim Cu- 9Ni-3Sn biến đổi độ cứng hầu nhƣ khụng đang kể. Nhƣ vậy thời gian xử lý tăng bền cho hợp kim trong khoảng 1,5-2h là hợp lý.
3.1.5. Trạng thỏi xử lý nhiệt kết hợp với biến dạng
Đề tài tiến hành nghiờn cứu ảnh hƣởng của biến dạng quỏ trỡnh húa bền hợp kim Cu-9Ni-3Sn, , một số mẫu đƣợc biến dạng với mức độ 40%.
Kết quả nhƣ sau: + Tổ chức tế vi
Độ cứng hợp kim Cu-9Ni-3Sn khi húa già theo thời gian
97 122 126 118 126 151 123126 0 50 100 150 200 0,5 1 1,5 2 2,5 3 3,5 4 Thời gian, h Đ ộ c ứ n g H V
Hỡnh 3.8: Ảnh tổ chức tế vi mẫu sau tụi + biến dạng nguội 40% x1000 Kết quả ảnh tổ chức cho thấy sau khi tụi kết hợp với biến dạng kớch thƣớc hạt so với trạng thỏi sau tụi giảm đi rừ rệt, lỳc này kớch thƣớc trung bỡnh cũn khoảng 20μm., tổ chức tế vi của mẫu đồng đều hơn.
Kết hợp quỏ trỡnh biến dạng và húa già thu đƣợc ảnh tổ chức của mẫu nhƣ sau:
Hỡnh 3.9: Tổ chức tế vi của mẫu sau biến dạng + húa già x1000
Ảnh tổ chức tế vi cho thấy sau khi húa già, cỏc mẫu đó qua biến dạng cú kớch thƣớc hạt lớn hơn so với sau biến dạng khụng húa già (kớch thƣớc trung bỡnh khoảng 30μm). Điều này cú thể giải thớch là do cú sự sỏt nhập hạt dƣới tỏc động của nhiệt độ hoặc cú quỏ trỡnh kết tinh lại ở một số hạt khiến kớch thƣớc của hạt tăng lờn..
* Cỏc kết quả thử nghiệm cơ tớnh mẫu xử lý nhiệt kết hợp với biến dạng
Thực hiện kết hợp quỏ trỡnh biến dạng cho thấy giỏ trị độ cứng sau khi biến dạng khụng tăng. Tuy nhiờn sau biến dạng, tiếp tục thực hiện húa già thỡ độ cứng tăng lờn đỏng kể.
Phải chăng là quỏ trỡnh biến dạng cấp thờm năng lƣợng đó thỳc đẩy sự phõn hủy spinodal xảy ra nhanh hơn và mạnh hơn so với trƣờng hợp húa già khụng biến dạng.
Kết quả thử độ cứng :
Bảng 3.3 : Kết quả độ cứng sau biến dạng và sau biến dạng kết hợp với húa già
Sau biến dạng Sau húa già
HV HRC HV HRC
L1 195 9.7 221 15.7
L2 199 10.7 211 13.5
L3 200 11 240 20
Kết quả độ cứng cho thấy mẫu thực hiện biến dạng độ cứng tăng so với sau khi húa già mà khụng biến dạng. Điều này đƣợc giải thớch sau khi biến dạng mạnh (40%) kớch thƣớc hạt nhỏ đi, ảnh tổ chức tế vi đó chứng minh một cỏch rừ ràng về điều này. Đõy là nguyờn nhõn chớnh gõy nờn sự tăng độ cứng cho vật liệu.
. Sau khi húa già độ cứng tăng lờn đến 240HV (tƣơng đƣơng với 20HRC). Nếu chỉ căn cứ vào ảnh tổ chức tế vi nhận đƣợc từ kớnh hiển vi quang học thỡ việc tăng mạnh độ cứng nhƣ đó thấy rất khú lý giải vỡ trờn ảnh tổ chức khụng nhận thấy sự thay đổi nào giữa trạng thỏi sau tụi, biến dạng và trạng thỏi húa già mẫu đó qua biến dạng, trong trƣờng hợp này chỉ cú thể phúng đoỏn là tỏc nhõn gõy hiệu ứng tăng bền là những phần tử hết sức nhỏ mịn kiểu nhƣ tổ chức spinodal
Kết quả thử độ bền của mẫu
Ký hiệu mẫu Mỏc đồng và chế độ xử lý
1-C Đồng Cu-9Ni-3Sn, Tụi 7500
C, cỏn nguội 40% tới độ dày 0.35mm.
2-1 Đồng Cu-9Ni-3Sn, Tụi 7500
C, cỏn nguội 40% tới độ dày 0.35mm, húa già 3500C, 1giờ
2-R Đồng Cu-9Ni-3Sn, Tụi 7500
C, cỏn nguội 40% tới độ dày 0.35mm, húa già 3500C, 2 giờ
2-R Đồng Cu-9Ni-3Sn, Tụi 7500
C, cỏn nguội 40% tới độ dày 0.35mm, húa già 3500C, 2 giờ
Hỡnh 3.10: Biểu đồ kộo mẫu ở chế độ 1C và chế độ 2-1 Hỡnh 3.10b: mẫu 2- 1
Hỡnh 3.10a: mẫu kộo 1C
Hỡnh 3.11: Biểu đồ kộo mẫu ở chế độ 2R và chế độ 2R (lần 2) Từ biểu đồ kộo và cỏc thụng số về mẫu kộo thu đƣợc kết quả nhƣ sau: Bảng 3.5: Kết quả xỏc định độ bền và giới hạn đàn hồi ở cỏc chế độ khỏc nhau
Mẫu
Chiều rộng và chiều dày ban
đầu của mẫu a0
x bo, mm Diện tích tiến diện ngang ban đầu F0, mm2 Chiều dài tính toán ban đầu l0, mm Chiều dài tính toán sau kéo lk, mm Tải trọng đàn hồi trên mẫu Pđh, kN Tải cực đại trên mẫu Pmax, kN Giới hạn bền b , MPa Giới hạn đàn hồi dh , MPa Độ dãn dài , % 1-C 0.35x0.98 0.343 12.5 - 3.0 3.3 962 874 - 2-1 0.35x0.98 0.343 12.5 - 3.0 3.2 932 874 - 2-R 0.35x0.98 0.343 12.5 13.5 3.0 3.4 991 874 8 2-R 0.35x0.98 0.343 12.5 13.5 3.1 3.5 1060 903 8
Phõn tớch kết quả mẫu kộo cho thấy nhƣ sau:
Mẫu sau khi biến dạng nguội 40%cú giới hạn bền là 962MPa (hỡnh mẫu 1C). Khi húa già ở 3500C trong 1h (hỡnh mẫu 2-1) giới hạn bền cú giảm đi nhƣng giới hạn đàn hồi là khụng thay đổi 874MPa. Khi húa già ở 3500C trong 2h cho thấy giới hạn bền tăng lờn 991MPa, giới hạn đàn hồi khụng đổi nhƣng lỳc này tải trọng cực đại đặt lờn mẫu tăng lờn là 3.4kN. Thực hiện lần thứ hai với tải trọng tăng lờn 3.5kN thỡ giới hạn bền của mẫu tăng lờn 1060MPa và giới hạn đàn hồi tăng lờn một cỏch mónh liệt 903MPa. Kết quả này tƣơng đƣơng với giỏ trị bền và đàn hồi của CuBe2. Tuy nhiờn cú một điều đặc biệt đối với mẫu sau khi húa già trong 2h là độ dón dài của mẫu là 8%, điều này cú thể giải thớch là do kớch thƣớc hạt sau húa già của mẫu
này là khỏ nhỏ khoảng 10μm. Kớch thƣớc hạt nhỏ cú thể đó gõy nờn hiện tƣợng trƣợt giữa cỏc hạt với nhau làm tăng độ dón dài của mẫu. Chớnh quỏ trỡnh dón dài của mẫu sẽ gúp phần cảnh bỏo giới hạn làm việc của chi tiết.
Kết quả đo độ mài mũn
Với mục đớch ứng dụng cỏc hợp kim spinodal cho một số chi tiết chịu mài mũn, ma sat, cỏc mẫu đƣợc thực hiện thớ nghiệm đo độ mài mũn và hệ số ma sỏt Bảng 3.6: Kết quả đo độ mài mũn và hệ số ma sỏt ở cỏc chế độ khỏc nhau
Tụi Húa già
Mài mũn 0.01 0.08
Hệ số ma sỏt 0.408 0.546
Phõn tớch cỏc kết quả thu đƣợc cho thấy sau khi húa già hệ số ma sỏt của vật liệu tăng lờn đỏng kể.. Do quy trỡnh đƣợc thực hiện trong điều kiện khụng cú bụi trơn nờn vật liệu cú hệ số ma sỏt cao so với mọt số chuẩn
Kết quả nhiễu xạ rơnghen
Phõn tớch nhiễu xạ Xray nhận thấy: Đõy là tổ chức một pha, nghĩa là mạng của tinh thể vẫn là mạng của dụng dịch rắn, điều đú càng khẳng định là tại nhiệt độ
Hỡnh 3.12: nhiễu xạ Xray mẫu Cu - 9Ni – 3Sn húa già 3500C
húa già này mạng dung dịch khụng đổi nhƣng do tạo ra nhiều vựng nhỏ khỏc thành phần , gõy xụ lệch mạng nờn độ bền, độ cứng tăng lờn.
Kớch thƣớc mạng d tăng lờn so với kớch thƣớc chuẩn của đồng, cỏc đỉnh peak nhiễu xạ khụng tuõn theo quy luật của giản đồ nhiễu xạ với đồng (peak ở vị trớ thứ 3 (311) cao hơn so với vị trớ thứ 1) và đỉnh peak lệch về phớa bờn trỏi của đồ thị. Điều này cú thể khẳng định rằng Sn đó chui vào và thay thế một số vị trớ của dung dịch rắn Cu(Ni) khiến cho cấu trỳc mạng bị xụ lệch làm tăng bền vật liệu. Trờn ảnh tổ chức tế vi, ảnh FESEM và giản đồ nhiễu xạ khụng thấy xuất hiện pha thứ hai do vậy cú thể khẳng định rằng đó tồn tại một dạng cấu trỳc mới mà ở đõy giả thiết đú là cấu trỳc của phõn húa spinodal. Ngoài ra peak ở vị trớ thứ 3 cao hơn hẳn so với peak ở vị trớ thứ 1 điều này cú thể giải thớch là do khi biến dạng đó làm thay đổi cấu trỳc mạng và cũn để lại ứng suất của quỏ trỡnh biến dạng.
3.1.6 Phõn tớch ảnh SEM
Hỡnh 3.13: Tổ chức mẫu 9-3 sau biến dạng nguội 40% và húa già 3500C – 2h
Phõn tớch tổ chức mẫu trờn thiết bị FESEM nhận thấy sau khi biến dạng và húa già xuất hiện hạt cú kớch thƣớc vụ cựng mịn từ 10nm đến 100nm; ngoài ra trong tổ chức cũn xuất hiện đỏm nguyờn tử mà cú thể phỏng đoỏn rằng đú là dạng cấu
trỳc của phõn húa spinodal. Khi thực hiện đo độ cứng tế vi nhận thấy rằng độ cứng của vật liệu tăng lờn đỏng kể; thực hiện thử kộo thấy cú hiện tƣợng dón dài của vật liệu (độ dón dài 8%). Chớnh những điều đú cú thể khẳng định rằng quỏ trỡnh tăng bền và hiện tƣợng dón dài của vật liệu là dựa trờn kớch thƣớc hạt nhỏ và phõn húa