Kết luận chƣơng IV

5. Bố cục của luận văn

4.4.Kết luận chƣơng IV

- Kiểm tra độ tinh khiết, kích thƣớc hạt của bột Ti và Ni bằng ảnh SEM và XRD. Kết quả phân tích pha sau phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền. Kết quả phân tích XRD cho thấy pha NiTi thu đƣợc nhƣ mong muốn với các chế độ nhiệt nung sơ bộ khác nhau. Pha NiTi trong vật liệu xốp NiTi bao g m hai cấu trúc là B2 – Austenit và B19’ – Mactenxit. Vật liệu xốp NiTi thể hiện tính chất siêu đàn h i do chuyển biến cấu trúc B2 ↔ B19’ xảy ra trong quá trình biến dạng. Quá trình làm

76

lạnh nhanh vật liệu sau phản ứng xảy ra nhằm giữ nguyên đƣợc cấu trúc B2- Austenit, là cấu trúc cơ bản trong chuyển biến B2 ↔ B19’ của vật liệu siêu đàn h i NiTi. Cấu trúc B19’ – Mactenxit cũng xuất hiện trong quá trình làm lạnh nhanh.

- Về độ xốp của các mẫu dao động và nằm trong khoảng từ 40% - 60%. Đây là độ xốp phù hợp cho các ứng dụng y sinh học của vật liệu xốp NiTi. Kích thƣớc lỗ

xốp nằm trong khoảng 100µm  700 µm. Các lỗ xốp liên thông với nhau tạo thành

mạng lƣới các lỗ xốp liên kết. Cơ tình đƣợc cải thiện đáng kể khi đƣợc sử lý nhiệt khi ủ trong khoảng nhiệt độ 400°C đến 550°C và trong khoảng thời gian từ 4h đến 5h để đảm bảo không có sự chuyển biến từ pha NiTi mong muốn thành các pha

không mong muốn nhƣ NiTi2 hay Ni4Ti3 và cấu trúc B19’- Mactenxit có thể chuyển

biến về cấu trúc B2 – Austenit. Khả năng biến dạng đàn h i đƣợc tăng lên 3,5%

(trƣớc khi ủ là 2,5%).Sự chuyển biến về cấu trúc Austenit  Mactenxit trở nên rõ

ràng hơn, dẫn tới khả năng biến dạng đàn hôi tăng lên . Mức độ biến dạng siêu đàn h i đạt đƣợc khoảng 2%(trƣớc khi ủ là 1%).

77

KẾT LUẬN CHUNG VÀ KIẾN NGHỊ * Kết luận

Luận văn đã chế tạo thành công vật liệu xốp NiTi bằng phƣơng pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền.

- Với phƣơng pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền, vật liệu xốp NiTi đƣợc tổng hợp thành công trong điều kiện phòng thí nghiệm với nhiệt độ nung sơ bộ khác

nhau dao động từ 250  600oC. Sự ảnh hƣởng của nhiệt độ sây sơ bộ và thời gian

hoạt hóa cơ học cũng đƣợc đề cập. Do đó nhận thấy rằng tăng thời gian hoạt hóa cơ học có thể dẫn đến giảm nhiệt độ nung sơ bộ. Và giảm nhiệt độ nung sơ bộ có thể nâng cao độ xốp của sản phẩm. Độ xốp cũng phụ thuộc vào tải lực ép và thời gian hoạt hóa cơ học. Độ xốp tăng khi giảm tải trọng ép và tăng thời gian hoạt hóa cơ

học. Những lý do của kết luận đƣợc đề cập. Độ xốp khoảng 40  60% trong khi

kích thƣớc lỗ xốp dao động từ 100  700μm.

- Trƣớc khi xử lý nhiệt, vật liệu xốp NiTi chỉ đạt mức độ biến dạng trong khoảng 2,5% và sản phẩm tƣơng đối giòn, khó biến dạng. Hầu nhƣ tất cả các mẫu thử đều bị nứt hoặc bị vỡ trong quá trình biến dạng nén. Vùng biến dạng đàn h i có

chuyển biến cấu trúc B2-Austenit  B19’- Mactenxit đạt khoảng 1%. Ứng suất

chuyển biến pha khoảng MS = 125MPa, giới hạn bền nén khoảng b = 140MPa và

mô đun đàn h i khoảng E = 6,5GPa 11,5 GPa

- Sau khi xử lý nhiệt, sản phẩm vật liệu xốp NiTi đã có những chuyển biến về cơ tính đáng kể. Khả năng biến dạng tăng lên rõ rệt so với trƣớc khi xử lý nhiệt (mức độ biến dạng đàn h i đạt đƣợc khoảng 3.5%). Mức độ biến dạng siêu đàn h i cũng đƣợc cải thiện đáng kể (tăng lên khoảng 2%). Ứng suất chuyển biến pha

khoảng MS = 130MPa giới hạn bền nén trong khoảng trên b = 150MPa. Mô đun

đàn h i đạt đƣợc trong khoảng 6,5GPa – 8,5GPa tùy thuộc vào độ xốp và nhiệt độ xử lý. Ngoài ra, mẫu phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền còn có nhiều lỗ xốp hở và liên thông với nhau. Các kết quả này đều thỏa mãn với các tính chất của vật liệu ứng dụng trong y sinh.

78

* Kiến nghị

Đề tài này là một trong những đề tài đầu tiên ở nƣớc ta chế tạo vật liệu sinh học và tổng hợp vật liệu xốp NiTi bằng phƣơng pháp phản ứng nhiệt độ cao tự lan truyền. Do hạn chế về thời gian và điều kiện làm việc, nên chƣa thể nghiên cứu sâu hơn. Do đó tôi đề xuất một sô hƣớng nghiên cứu tiếp theo nhƣ sau:

1. Thí nghiệm trên trên cơ thể sống để kiểm tra sự tƣơng thích y sinh của vật liệu xốp NiTi.

2. Kiểm tra tính chất cơ học của vật liệu xốp NiTi với những điều kiện

nhiệt luyện khác nhau( với khoảng nhiệt độ 600C đến 800C và trong (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

khoảng thời gian khác nhau từ 6h – 9h) nhằm xác định rõ hơn ảnh hƣởng của nhiệt luyện tới tính chất cơ học của vật liệu xốp NiTi.

79

TÀI LIỆU THAM KHẢO

[1]. Nimesis Intelligent Materials; THE SHAPE MEMORY ALLOYS (2004 – 2006); www.nimesis.com (ngày 20/8/2012).

[2]. Ahmed Sabry; Smart materials; Smartstructures.wikispace.com (ngày 20/8/2012);

[3]. Reginald DesRoches; Application of Shape Memory Alloys Using

OpenSEES; OpenSEES Developer Symposium, Richmond, CA (2005).

[4]. Dimitris C. Lagoudas (editor); Shape Memory Alloys: Modeling and

Engineering Applications; Springer (2008).

[5]. A. C. KNEISSL, E. UNTERWEGER, M. BRUNCKO, G. LOJEN, K.

MEHRABI, H. SCHERNGELL; Microstructure and properties of CuAlNi shape

memory alloys; Association of Metallurgical Engineers o Serbia (MjoM), trang 89 - 100

[6]. GEORGE B. KAUFFMAN, ISAAC MAYO; The Story of Nitinol: The

Serendipitous Discovery of the Memory Metal and Applications; THE CHEMICAL EDUCATOR, Vol. 2, No.2, 1997 trang 1-21

[7]. The ACTIPORETM PLF Lumbar Fusion System; Surgical Technique

Manual; Posterior Approach; BIORTHEX Inc. (ActiporeTM Technology),

CANADA.

[8]. L.G. Machado and M.A. Savi; Medical applications of shape memory

alloys (Review); Brazilian Journal of Medical and Biological Research, Vol. 36 (2003), trang 683 – 691.

[9]. T. W. Duerig, A. R. Ppelton, D. Stockel; The Use of Suoerelasticity in Meducine; Nitinol Devices  Components, Inc., Fremont, CA, USA.

[10]. A. Bansiddhi, T.D. Sargeant, S.I. Stupp, D.C. Dunand; Porous NiTi for bone implants: A review (Riview); Acta Biomaterialia 4 (2008), trang 773 – 782

[11]. Y. Sutou, T. Omori, K. Yamauchi, N. Ono, R. Kainuma, K. Ishida; Effect

of grain size and texture on pseudoelasticity in Cu–Al–Mn-based shape memory

80

[12]. U. Sari, T. Kirindi; Effects of deformation on microstructure and

mechanical properties of a Cu–Al–Ni shape memory alloy; MATERIALS CHARACTERIZATION 59 (2008); trang 920 – 929.

[13]. Reginald DesRoches; Application of Shape Memory Alloys Using

OpenSEES; OpenSEES Developer Symposium, Richmond, CA (2005).

[14]. J. C. Hey and A. P. Jardine; Shape memory TiNi synthesis from

elemental powders; Materials Science and Engineering, A188 (1994), trang 291 – 300. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

[15]. Zuhair A. MUNIR and Umberto A. TAMBURINI; Self-propagating

exothermic reactions: The synthesis of high-temperature materials by combustion;

Amsterdam, North-Holland, 1998

[16]. A. G. Mezhanov; Combustion processes that sunthesize materials; J.

Materials Processing Technology 56, 1996, trang 222-241.

[17]. Kashinath C. Patil, S. T. Aruna, Tanu Mimani; Combustion synthesis: an

update; Current Opinion in Solid State and Materials Science 6, 2002, trang 507- 512.

[18]. P. Mossino, Some aspects in self-propagating high-temperature synthesis,

Ceramics International 30 (2004) trang 311–332.

[19]. A. A. Zenin, A. G. Merzhanov and G. A. Nersisyan; Thermal wave

structure in SHS process (by the example of boride synthesis); Dokl. Akad. Nauk SSSR, 250, No. 4, (1980) trang 880.

[20]. R. Tomasi, Z. A. Munir; Effect of particle size on the reaction wave propagation in the combustion synthesis of Al2O3–ZrO2–Nb composites; J. The American Ceramic Society 82 (8),(1999) trang 1985–1992.

[21]. C. Suryanarayana; Mechanical alloying; Progress in Materials Science,

46, 2001, trang 1-184.

[22]. John J. Moore and H. J. Feng, Combustion synthesis of advanced materials: Part I. reaction parameters, Progress in Materials Science Vol. 39, pp. 1995, trang 243-275.

81

[23]. Z. A. Munir, U. Anselmi Tamburini; Self-propagating synthesis raction:

The synthesis of high-temperature materials by combustion; Materials Science Reports 3, (1989) trang 277–365.

[24]. C. L. Yeh, W. Y. Sung; Synthesis of NiTi intermetallics by self-

propagating combustion; J. Alloys and Compounds 376, 2004, trang 79-88.

[25]. A. K. Chaubey, B. K. Mishra, N. K. Mukhopadhyay, P. S. Mukherjee;

Effect of compact density and preheating temperature of the Al–Ti–C preform on the fabrication of in situ Mg–TiC composites; J. Mater. Sci. 45, (2001) trang 1507– 1513.

[26]. M. Adeli, S. H. Seyedein, M. R. Aboutalebi, M. Kobashi, N. Kanetake; A

study on the combus-tion synthesis of titanium aluminide in the self-propagating

mode; Journal of Alloys and Compounds 497, (2010) trang 100–104.

[27]. A. G. Merzhanov, V. M. Shkiro and I. P. Borovinskaya; U.S. Pat. No. 37226643 (1973).

[28]. P. A. Rhein; J. Spacecraft and Rockets 6, (1969), 1328.

[29]. A.D. Bratchikov, A.G Merzhanov, V.I. Itin, V.N. Khachin, E.F. Dudarev,

V.E Gyunter, V.M Maslov, and D.B Chernov; Self-propagating High-temperature

Synthesis of Titanium Nickelide; Plenum Publishing Corporation,1980 trang 5-8 [30]. B. Y. Li, L. J. Rong, Y.Y. Li, V.E. Gjunter; Synthesis of porous Ni–Ti shape-memory alloys by self-propagating high-temperature synthesis: reaction mechanism and anisotropy in pore structure; Acta Materialia 48, (2000) trang 3895–3904. (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});

[31]. Lixiang Zhang , Zhiguo Wang, Thermal investigation of fabricating

porous NiTi SMA by SHS, Experimental Thermal and Fluid Science 32 (2008) trang 1255–1263.

[32]. http://www.designinsite.dk/htmsider/m1310.htm

[33]. B. Yuan, X.P. Zhang, C.Y. Chung, M.Q. Zeng, M. Zhu; A Comparative

82

Processes; Metallurgical and Materials Transactions A, Vol. 37A (2006), trang 755 – 761

[34]. C.L. Chu, C.Y. Chung, P.H. Lin, S.D. Wang, Fabrication of porous NiTi

shape memory alloy for hard tissue implants by combustion synthesis, Materials Science and Engineering A366 (2004) trang 114–119.

[35]. V.I. Itin et al; Mechanical Properties and Shape Memory of porous