• Nguyên tắc
Phản ứng giữa ion PO43-và dung dịch hỗn hợp axit molipdat và ion antimon sẽ tạo ra phức chất antimon photphomolipdat màu vàng.
Khử phức chất này bằng axit ascobic tạo thành phức molipden màu xanh đậm. Đo quang của dung dịch màu xanh đậm này ở λ=880nm để xác định nồng độ PO43-. • Hóa chất và dụng cụ
- Dung dịch H2SO4 9M. - Dung dịch H2SO4 4,5M.
- Dung dịch octophotphat chuẩn gốc 500mgP/l: 0,22g KH2PO4 khan + 80ml H2O + 1ml H2SO4 4,5M rồi định mức 100ml.
- Dung dịch octophotphat làm việc 1mgP/l. - Thuốc thử Molidat trong axit:
- Hòa tan 3,25g Amoni heptanmolipdat/25ml H2O (dung dịch 1). - Hòa tan 0,0875g Kali antimon tactalat/25ml H2O(dung dịch 2). - Dung dịch 1 + 75 ml H2SO4 9M + dung dịch 2.
- Dung dịch axit ascobic 10%. • Cách tiến hành
-Xây dựng đường chuẩn theo bảng 2.7.
Bảng 2.6: Các bước tiến hành xây dựng đường chuẩn PO43-.
0 1 2 3 4 5 6
Thuốc thử Molipdat (ml) 1 Đợi 5 phút
Ascobic 10% 0,5
Vđịnh mức (ml) 25 Sau 5 phút đem đo quang ở λ=880nm
Nồng độ (mg/l) 0 0,01 0,02 0,05 0,1 0,5 1,0
Abs
- Tiến hành hút 5ml mẫu môi trường + thêm hóa chất như đường chuẩn. Sau 15p đem đo quang ở λ=880nm
• Kết quả
Từ kết quả đo Abs của các mẫu thuộc đường chuẩn đã chuẩn bị theo bảng 2.7 ta có đường chuẩn của PO43- như hình 2.4:
Hình 2.4: Đường chuẩn xác định hàm lượng Photphat Phương trình đường chuẩn là: Abs = 0,6595C + 0,0033
Từ phương trình đường chuẩn tính kết quả hàm lượng PO43- mẫu môi trường theo công thức:
Cđo= .f (mgN/l) Trong đó:
Cđo : là hàm lượng PO43- trong mẫu môi trường (mgP/l) Abs: là độ hấp thụ quang của dung dịch
f : là hệ số pha loãng.