Lấy 50 ml F- nồng độ 100 mg/l, thêm nước cất định mức tới 500 ml, thu được dung dịch F- 10 mg/l. Từ đó pha ra các dung dịch florua có nồng độ 0; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5; 5,0; 10 mg/l. Sau đó thêm thuốc thử tùy vào phương pháp và trường hợp khảo sát. Quan sát sự thay đổi màu, ghi lại hình ảnh, và tiến hành đo quang các mẫu ở bước sóng thích hợp, chú ý sự thay đổi màu theo thời gian.
2.2.2.1. Phương pháp SPADNS
* Qui trình tiến hành:
a. Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử
+ Lấy 8 bình định mức PE 50ml, cho vào mỗi bình lần lượt các thể tích sau: 0; 2,5; 5; 7,5; 10; 12,5; 25; 50 ml dung dịch chuẩn florua (F-) 10 mg/l, sau đó định mức đến 50 ml, thu được 50 ml các dung dịch florua có nồng độ lần lượt là: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l.
+ Chuẩn bị 6 dãy mẫu, mỗi dãy 8 lọ PE. Lấy 10 ml dung dịch florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào các lọ PE trong mỗi dãy, thêm vào mỗi lọ trong các dãy zirconi và SPADNS với tỷ lệ như bảng sau. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo quang ở 570 nm.
Bảng 2.1: Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử trong phương pháp SPADNS
STT 1 2 3 4 5 6
VF- (ml) 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0 10,0
VZr (ml) 1,0 0,5 1,0 2,0 2,0 2,0
VSPADNS (ml) 1,0 0,5 0,5 0,5 1,0 2,0
b. Khảo sát ảnh hưởng của thể tích dung dịch florua
+ Lấy 8 bình định mức PE 100 ml, cho vào mỗi bình lần lượt các thể tích sau: 0; 5; 10; 15; 20; 25; 50; 100 ml dung dịch chuẩn florua (F-) 10 mg/l, sau đó định mức đến 100 ml, thu được 100 ml các dung dịch florua có nồng độ lần lượt là: 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l.
+ Lấy 3 dãy mẫu có thể tích lần lượt 10 ml, 20 ml, 50 ml florua có nồng độ lần lượt 0; 0,5; 1; 1,5; 2; 2,5; 5; 10 mg/l cho vào các lọ PE, thêm vào mỗi lọ 1 ml zirconi và 1 ml SPADNS. Lắc đều, quan sát sự thay đổi màu, đo độ hấp thụ quang ở bước sóng 570 nm.