Hình 2.4: Cấu trúc phân tử chỉ thị Fluorexon[14]
2.2.5.1 Xác định hàm lượng canxi trong thức ăn chăn nuôi[5]
Nguyên tắc
Phương pháp dựa trên sự tạo thành trong môi trường kiềm phức complexon của ion canxi với trilonB. Điểm kết thúc quá trình chuẩn độ dựa trên sự đổi màu của chỉ thị kim loại. Phương pháp này cho phép xác định hàm lượng canxi trong giới hạn 0,1 – 2,5%.
Hóa chất và dụng cụ
Cân phân tích có độ chính xác không thấp hơn 0,0002g Bình nón dung tích 250 ml
Bình định mức dung tích 100, 250, 1000 ml
Burét dung tích 10 ml, có vạch chia độ 0,05 hay 0,01 ml Pipét dung tích 10 ml.
Phễu lọc đường kính 10 cm Cốc sứ dung tích 1000 ml Giấy lọc
Nước sử dụng phải là nước cất hoặc nước có độ sạch tương đương. Axít Clohydric đậm đặc (d = 1,19g/cm3)
Kali hyđroxyt
Trilon B (muối đi natri của axít Etylen – điamin Tefra axefie (C10H14N2Na2O8.2H2O)
Kali Clorua
Chỉ thị Fluorexon (C30H26O13N2): 10g Kali Clorua và 0,1g chỉ thị fluorexon nghiền thật kỹ trong cối sứ. Bảo quản trong bình nút mài, ở chỗ tối và khô ráo. Natri xitrat Hyđroxylamin hyđroclorit Canxi cacbonat Giấy chỉ thị tổng hợp, PH = 7-14 Nước cất Cách tiến hành
Chuẩn bị dung dịch tro phân tích theo TCVN 1525-86.
Lấy chính xác 10 ml dung dịch tro (dung dịch 5.1) cho vào bình nón dung tích 250 ml. Thêm nước cất đến 100 ml và lần lượt cho thêm khoảng 30 mg natrixitrat, 30
mg hyđroxylamin hyđroclorit và 5-10 ml dung dịch KOH 20% (sao cho pH của dung dịch phân tích đạt 13-13,5%). Sau cùng cho thêm khoảng 30 mg chỉ thị Fluorexon. Sau mỗi lần cho thuốc thử nhớ lắc kỹ. Tiến hành chuẩn độ bằng dung dịch Trilon B đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh lá mạ sang màu hồng. (Trong phép chuẩn độ trên có thể dùng chỉ thị Murexit thay cho fluorexon).
Với những mẫu phân tích có nồng độ canxi lớn cần phải giảm thể tích dung dịch tro lấy để phân tích đến mức độ thích hợp và trong khi tính toán cần nhân kết quả với hệ số pha loãng của nó.
Song song với công việc phân tích mẫu thử cần phải thực hiện mẫu đối chứng, là mẫu chứa 100 mlnước cất và thêm vào đó tất cả lượng thuốc thử, chỉ thị như đã tiến hành với mẫu thử.
2.2.5.2 Xác định canxi oxit trong thủy tinh không màu[10]
Nguyên tắc: Sắt, nhôm, titan và các ion cản trở khác được tách khỏi magie và canxi
bằng amoni hydroxit. Trong môi trường kiềm pH > 12 ion canxi tạo phức bền với EDTA. Dùng dung dịch tiêu chuẩn EDTA để chuẩn độ canxi theo chỉ thị fluorexon.
Hóa chất, dụng cụ NH4Cl NH4OH KOH KCN 5% Chỉ thị Fluorexin 1%
Các dụng cụ thông thường trong phòng thí nghiệm
Cách tiến hành
Phân giải mẫu bằng axit flohydric và kali pyrosunphat thu được dung dịch 1 Lấy 100 mL dung dịch 1 vào cốc thủy tinh dung tích 250 mL, thêm 1 g amoni clorua, đun dung dịch đến khoảng 70oC, nhỏ từ từ dung dịch amoni hydroxit 25 % và khuấy đều đến khi xuất hiện kết tủa hydroxit, cho dư 1 giọt amoni hydroxit. Đun nóng dung dịch khoảng từ 70oC đến 80oC trong thời gian từ 45 đến 60 phút để đông tụ kết tủa và loại amoni hydroxit dư. Để nguội dung dịch, chuyển dung dịch trong cốc vào bình định mức dung tích 250 ml, thêm nước tới vạch mức, lắc đều. Lọc dung dịch qua giấy lọc chảy nhanh (khô), phễu (khô) vào bình nón dung tích 250 mL (khô) (dung dịch 2).
Lấy 100 mL dung dịch 2 vào cốc thủy tinh 250 mL, thêm 20 mL dung dịch kali hydroxit 25 %, 2 mL dung dịch kali cyanua 5 % và một ít chỉ thị fluorexon 1 %. Đặt cốc trên nền màu đen, dùng dung dịch EDTA tiêu chuẩn 0,01 M, chuẩn độ cho đến khi dung dịch chuyển từ màu xanh huỳnh quang sang hồng. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V1).
Làm song song một thí nghiệm trắng để hiệu chỉnh lượng canxi có trong dung dịch và thuốc thử. Ghi thể tích EDTA 0,01 M tiêu thụ (V0).
Tính toán
Hàm lượng canxi oxit (CaO), tính bằng phần trăm (%), theo công thức: %CaO = 0,00056× 100
m V V1− 0×
trong đó:
V0: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililit (mL);
V1: Thể tích dung dịch tiêu chuẩn EDTA 0,01 M tiêu thụ khi chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililit (mL);
0,00056: Khối lượng canxi oxit CaO tương ứng với 1 mL dung dịch EDTA 0,01 M, tính bằng gam (g);
m: Khối lượng mẫu tương ứng với thể tích mẫu lấy để xác định canxi oxit, tính bằng gam (g).
PHẦN 3: KẾT LUẬN
Hiện nay trong thực tế, người ta ứng dụng phương pháp chuẩn độ complexon rất rộng rãi, trong nhiều lĩnh vực khác nhau: nông nghiệp, công nghiệp, thực phẩm…. Mặc dù có nhiều phương pháp khác nhau để ứng dụng trong thực tế để nghiên cứu nhưng phương pháp chuẩn độ complexon vẫn có những ưu điểm như đơn giản dễ thực hiện, điểm tương đương dễ nhận biết do màu của chỉ thị kim loại....
Với mọi nội dung đã tìm hiểu được thì đã cung cấp thêm một số tính chất của chỉ thị kim loại, môi trường pH để chỉ thị kim loại có màu đặc trưng của chỉ thị với kim loại đó, để từ đó lựa chọn những chất thích hợp trong phương pháp chuẩn độ complexon và áp dụng vào nghiên cứu.
TÀI LIỆU THAM KHẢO
[1] Lê Thị Mùi (2006), Giáo trình Hóa Học Phân Tích, Đại học sư phạm, Đại học Đà Nẵng.
[2] Nguyễn Tinh Dung (2011), “Hóa học phân tích phần III – Các phương pháp định lượng hóa học”, Nhà xuất bản Giáo dục Việt Nam
[3] Th.s Đặng Ngọc Lý (2012), Giáo trình hóa phân tích, Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM
[4] Th.s Tán Văn Hậu (2014), Bài giảng thực hành kiểm tra chất lượng sản phẩm tiêu dùng, Đại học Công nghiệp Thực phẩm TP. HCM
[5] TCVN 1526 : 1986 [6] TCVN 3866 : 1983 [7] TCVN 6960 : 2001 [8] TCVN 7891 : 2008 [9] TCVN 8727 : 2012 [10] TCVN 9176 : 2012 [11] http://klfcdsp.huecity.vn/UploadFiles/ThuVienTaiLieu/hoa_phan_tichtap_1p10.pdf [12] http://luanvan.co/luan-van/hoa-phan-tich-11/ [13] http://tailieu.tv/tai-lieu/thuoc-thu-huu-co-10565/ [14] http://www.eyesite.co.za/magazine/april2006/images/article4pic4.gif