2.2.2.a.Xử lý bề mặt mẫu
Hình 2-7 là buồng xử lý mẫu, nó được dùng để thực hiện thao tác làm sạch bề mặt mẫu. Các thao tác làm sạch và xử lý bề mặt mẫu đều được thực hiện trong buồng xử lý. Trong buồng xử lý bao gồm: Súng xì khô, các hóa chất tẩy rửa như cồn, aceton, isopropanol, nước khử ion (DI). Ngoài ra, bếp nung (hotplate) dùng để sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau với mục đích làm bay hơi hoàn toàn các dung môi có trên bề mặt đế. Khi dùng hotplate cần chú ý điểu chỉnh các thông số như nhiệt độ cần đặt, tốc độ gia nhiệt. Đặc biệt, khi dùng hotplate để nung mẫu, yêu cầu nhiệt độ phải luôn được giữ ổn định cho phép sai số ±1℃.
Ở luâ ̣n văn này, chúng tôi sử du ̣ng đế thủy tinh FEA được sản xuất bởi công ty YeongShin (Đài Loan) với kích thước 1 inch x 3 inch (2,54 cm x 7,62 cm), chiều dày khoảng 1 mm – 1,2 mm. Đế thủy tinh đươ ̣c làm sa ̣ch theo quy trình sau:
Rung siêu âm isopropanol trong vò ng 10 phút để loa ̣i bỏ hết chất bẩn và chất hữu cơ bám trên bề mă ̣t đế.
Lắ c đều vớ i dung di ̣ch DI để làm sa ̣ch hoàn toàn isopropanol.
Xì khô bằng máy nén khí với mu ̣c đích loa ̣i bỏ nước DI còn bám la ̣i trên mặt đế thủy tinh.
Nung mẫu ở nhiê ̣t đô ̣ 110℃ trên hotplate 15 phú t để bố c bay hoàn toàn hơi có trên bề mă ̣t đế thủy tinh.
Hình 2-7 Buồng xử lý mẫu. 2.2.2.b.Máy quay phủ (Spin Coating) WS-650MZ 23
Khi thực hiện quy trình quay phủ, chúng tôi sử dụng thiết bị Máy quay phủ chất cảm quang: MODEL WS-650MZ 23 MPPB tại Phòng thí nghiệm thuộc Trung tâm Nano và Năng lượng (Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội).
Hình 2-8 Máy quay phủ Suss MicroTech và bảng điều khiển.
Máy quay phủ Suss sử dụng hệ thống hút chân không bằng bơm để giữ chặt mẫu trên đế. Máy gồm 3 bộ phận chính là: Buồng quay phủ, bơm hút chân không và bảng điều khiển.
Ở buồng quay phủ được thiết kế một trục quay thẳng đứng, trên đầu trục là một lỗ nhỏ thông qua bơm chân không giữ cho đế mẫu chắc chắn trong khi quay phủ. Buồng có nắp đậy ở trên để ngăn chặn bụi rơi vào mẫu khi quay phủ. Hệ thống chống rung giúp máy vận hành êm, giảm thiểu hạt bụi sinh ra trong quá trình quay phủ.
Phủ lớp cảm quang bằng phương pháp ly tâm. Ở giai đoạn này đế mẫu được quay trên máy quay li tâm trong môi trường chân không. Các thông số kĩ thuật trong giai đoạn này: tốc độ quay (1000 vòng/phút), thời gian quay (32 s), độ dày lớp phủ (20 ÷ 22 m).
Công thức thực nghiệm để tính độ dày lớp phủ cảm quang: t = 2
w
kp
Với k: hằng số của thiết bị quay li tâm (80-100) p: hàm lượng chất rắn trong chất cảm quang (%) w: tốc độ quay của máy ly tâm (vòng/1000)
Hình 2-9 Sơ đồ hệ quay li tâm. 2.2.2.c.Quang khắc
Quang khắc hay photolithography là kỹ thuật sử dụng trong công nghệ bán dẫn và công nghệ vật liệu nhằm tạo ra các chi tiết của vật liệu và linh kiện với hình dạng và kích thước xác định bằng cách sử dụng bức xạ ánh sáng làm biến đổi các chất cảm quang phủ trên bề mặt để tạo ra hình ảnh cần tạo. Phương pháp này được sử dụng phổ biến trong công nghiệp bán dẫn và vi điện tử.
Thiết bị quang khắc được sử dụng: OAI MDL 800 SERIES đặt tại Phòng thí nghiệm thuộc Trung tâm Nano và Năng lượng (Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội). (Hình 2-10)
Hình 2-10 Thiết bị quang khắc hai mặt (double-side aligner).
Nguyên lý hệ quang khắc:
Hình 2-11 mô tả nguyên lý của một hệ quang khắc, gồm một nguồn phát tia tử ngoại, chùm tia tử ngoại này được khuếch đại rồi sau đó chiếu qua một mặt nạ. Mặt nạ là một tấm chắn sáng được in trên đó các chi tiết cần tạo (che sáng) để che không cho ánh sáng chiếu vào vùng cảm quang, tạo ra hình ảnh của chi tiết cần tạo trên cảm quang biến đổi. Sau khi chiếu qua mặt nạ, bóng của chùm sáng sẽ có hình dạng của chi tiết cần tạo, sau đó nó được hội tụ trên bề mặt phiến đã phủ cảm quang nhờ một hệ thấu kính hội tụ.
Hình 2-11 Nguyên lý hê quang khắc Phòng thí nghiệm thuộc Trung tâm Nano và Năng lượng (Đại học Khoa học tự nhiên, Đại học quốc gia Hà Nội).
Hình 2-12 Mặt nạ (mask) dùng để quang khắc.
Hình 2-12 là mặt nạ dùng để quang khắc chế tạo các giếng SU-8 được chế tạo bằng cách in phực mực trên tấm bóng kính.
2.2.2.d.Bếp nung (hot plate)
Dùng để sấy khô mẫu ở các nhiệt độ khác nhau. Ngoài ra còn có chức năng khuấy từ dùng để chế tạo hạt nano từ, nhưng trong quy trình quang khắc ta chỉ sử dụng tính chất nung nhiệt của nó. Các thông số có thể tùy chỉnh gồm nhiệt độ cần đạt, tốc độ gia nhiệt, tốc độ khuấy… Yêu cầu đối với hotplate trong quá trình nung mẫu là nhiệt độ luôn luôn phải giữ ổn định cho phép sai số ± 10C trong quá trình nung mẫu đã phủ màng cảm quang.
2.3. Quy trình chế tạo
Hình 2-14 Sơ đồ chế tạo hình thành vi thấu kính.
Sau khi đế thủy tinh được làm sa ̣ch, chúng tôi thực hiê ̣n quay phủ và quang khắ c và chế ta ̣o vi thấu kính (lens) lần lươ ̣t theo các bước sau:
Bước 1: Quay phủ theo các bước.
- Chu trình 1: Quay tại tốc độ 500 vòng/phút (rpm) trong 8 giây.
- Chu trình 2: Tăng tốc lên 1000 vòng/phút (rpm) trong 32 giây sau đó dừng lại.
Sau đó ủ nhiê ̣t ở 25℃, cứ 3 phút ta tăng lên 5℃. Khi hotplate đa ̣t 95℃ thì ta tiếp tục ủ trong vòng 15 phút. Chúng tôi tăng nhiê ̣t đô ̣ lên từ từ để tránh lớp SU-8 bi ̣ phá hỏng do tăng nhiê ̣t đô ̣ đô ̣t ngô ̣t lên cao. Sau qua trình ủ sẽ tắt hotplate làm nguô ̣i tự nhiên.
Bước 2: Quang khắ c.
Sau khi quay phủ theo các bước trên, ta sẽ được 1 lớp màng SU-8 với đô ̣ dày khoảng 18μm (Hình 3-6). Đối chiếu với các thông số do nhà sản xuất đưa ra và thông số máy quang khắc hiê ̣n có, chúng tôi chiếu với thời gian chiếu sáng là 21 giây.
Hình 2-16 Năng lượng chiếu sáng tương ứng với các độ dày màng khác nhau [2].
Sau đó ta tiếp tu ̣c ủ nhiê ̣t ở 65℃ trong 1 phú t và 95℃ trong 5 phú t.
Cuố i cù ng cho vào dung di ̣ch develop để tẩy rửa trong vòng 7 – 8 phút loa ̣i bỏ những thành phần không được tia tử ngoa ̣i chiếu vào, đó chính là các giếng để thực hiê ̣n chế ta ̣o vi thấu kính.
Bước 3: Đi ̣nh hình ta ̣o vi thấu kính.
Chú ng tôi nhỏ lần lươ ̣t các gio ̣t dung di ̣ch SU-8 vào các giếng đã đươ ̣c quang khắ c chế tạo với các dung tích lần lượt là 0.6, 0.8, 1 μl để ta ̣o thành các vi thấu kính. Sự ta ̣o thành các vi thấu kính hô ̣i tu ̣ hay phân kì phu ̣ thuô ̣c vào dung tích SU-8 nhỏ vào các giếng. Sau đó mẫu đươ ̣c ủ ở nhiê ̣t đô ̣ 25℃, cứ 3 phút ta tăng lên 5℃. Khi hotplate đa ̣t 95℃ thì ta tiếp tu ̣c ủ trong vòng 12 phút. Do sức căng bề mă ̣t và sự bốc bay do nhiê ̣t đô ̣ nên các gio ̣t dung di ̣ch SU-8 sẽ thay đổi, từ đó hình thành các thấu kính lồi với các đô ̣ cao khác nhau.
Sau cù ng chúng tôi chiếu không mă ̣t na ̣ với công suất gấp đôi khi chiếu có mặt na ̣, tức là sẽ chiếu với thời gian là 42 giây. Sau quá trình đó, mẫu sẽ được đă ̣t lên hotplate và ủ nhiê ̣t ở 150℃ trong 10 phú t. Các vi thấu kính đã được chế tao ̣ trở nên cứng và bám chắc vào bề mă ̣t đế thủy tinh. Hình 2-17 là kết quả chế tạo, các thấu kính đã được chế tạo với đế là thủy tinh có độ cong, tiêu cự và các thông số quang học khác nhau.
Hình 2-17 Các thấu kính hoàn chỉnh có độ cong và tiêu cự khác nhau sau khi đã được chế tạo.
2.4. Thiết bị đo đạc