3.5.1.1 Nguyên tắc
Trong môi trường axit H2SO4 đậm đặc có mặt chất xúc tác Devadar, K2SO4, vô cơ hóa các hợp chất nitơ vô cơ và hữu cơ trong mẫu nước thải sẽ tạo thành ion NH4+
(CHNO) + H2SO4 CO2 + SO2 + H2O + NH4+ Mẫu được trung hòa bằng dung dịch NaOH
H2SO4 + 2NaOH 2Na+ + SO42- + 2H2O
Trong bước chưng cất, các ion amoni phản ứng với các ion hydroxyl OH-
của NaOH dư và được chuyển hóa thành amonium ngưng tụ cùng với nước vào bình có chứa sẵn dung dịch axit boric.
B(OH)3 + NH3 + H2O NH4+ + B(OH)4-
Nồng độ các ion amoni bị bắt giữ trong axit boric được xác định bằng cách chuẩn độ với dung dịch axit chuẩn biết trước nồng độ.
B(OH)4- + HX X- + B(OH)3 + H2O
3.5.1.2 Tiến hành
Cho vào ống Kjeldahl đúng 50mL nước thải, cho vào 2 g hỗn hợp xúc tác Devadar - K2SO4, thêm 10 mL H2SO4 đậm đặc. Lắp bình vào hệ thống phá mẫu. Đun trong tủ hút đến khoảng 10 mL (dung dịch trong). Để nguội.
Thêm vào bình Kjeldahl khoảng 50 mL nước, vài giọt chỉ thị phenolphtalein, lắp vào hệ thống chưng cất, xả xút cho đến dư. Khí NH3 bay ra được hấp thu bằng 50 mL dung dịch axit boric 20 g/L.
Lấy erlen thu hồi NH3 đem chuẩn độ bằng dung dịch HCl chuẩn 0,02 N đến khi xuất hiện màu tím nhạt. Ghi nhận thể tích HCl đã dùng.
3.5.1.3 Tính toán kết quả
Nồng độ nitơ tổng số, tính bằng mg/L, được tính theo công thức:
1000 01 14 c V V V C 0 2 1 N , Trong đó: V0 là thể tích của mẫu thử, mL;
V1 là thể tích của dung dịch HCl chuẩn tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu, mL. V2 là thể tích của dung dịch HCl chuẩn tiêu tốn trong chuẩn độ mẫu trắng, mL. c là nồng độ chính xác của dung dịch HCl dùng để chuẩn độ, mol/L.
14,01 là khối lượng nguyên tử của nitơ, g/mol.