3. Mục đích nghiên cứu của luậ nv ăn, đối tượ ng, ph ạm vi nghiên cứu
2.2.3. Chế phẩm vi sinh nghiên cứu
Các chế phẩm vi sinh sử dụng nghiên cứu là chế phẩm LHT, Sanbos, Bioaktiv, Bio-DW.
- Chế phẩm SANBOS có các nguyên tố vi lượng nhằm kích hoạt hệ vi khuẩn có ích trong hồ tham gia quá trình “tự xử lý” và có các chủng vi sinh tự nhiên được chọn lọc để xử lý chất bẩn trong hồ có hoạt tính mạnh mẽ.
- Chế phẩm LTH 100 là dạng chất lỏng, màu trắng, mùi hơi hắc, thành phần chủ yếu là các axit hữu cơ, có tác dụng khử mùi hôi thối, diệt tảo và làm trong nước, ôxy hóa các hợp chất hữu cơ có trong nước, tạo ra các chuỗi phản ứng trao đổi anion và cation tạo thành các chất hấp phụ làm giảm hàm lượng kim loại nặng có trong nước.
- Chế phẩm Bio-DW là tổ hợp các vi sinh vật hữu hiệu (Bacillus subtilis, Lactobacillus acidophillus, Aspergillus oryzae, Saccharomyces cerevisae) và các enzyme (Amylaza, Xellulaza, Proteaza) có khả năng làm sạch ao, ngăn ngừa dịch bệnh, tăng sản lượng tôm, cá.
- Chế phẩm Bioaktiv là hợp chất được sản xuất từ bột phấn đá tự nhiên với các chất bổ trợ cần thiết làm kích hoạt vi sinh dẫn đến tăng cường khả năng xử lý các chất ô nhiễm.
2.2.4. Hệ thống xử lý sinh học kết hợp lọc màng (AO-MBR)
Hệ thống xử lý nước thải vào hồ bằng hệ thống thiếu khí - hiếu khí (AO), nhờ quá trình oxy hóa - khử sinh học, sinh khối sinh ra trong quá trình xử lý được phân tách hoàn toàn bằng cơ chế lọc màng (dùng màng vi lọc kích thước lỗ màng 0,2 um), kết cấu màng được đặt chìm trong bể hiếu khí. Hệ màng đặt chìm trong bể gồm 4 modul màng. Tổng diện tích màng là 320 m2.
- Bể thiếu khí dung tích là 5 m3 - Bể hiếu khí có dung tích là 10 m3 - Công suất thiết kế là: 100 m3/ngđ
Nước thải cấp cho hệ thống được lọc qua thiết bị lọc tang trống với kích thước lỗ là 2 mm và dòng vào được kiểm soát bằng rơ le mức. Trong hệ thống có một dòng tuần hoàn từ bể hiếu khí về bể thiếu khí nhằm mục đích khử nitrat trong bể thiếu khí. Hệ thống cung cấp khí cho bể hiếu khí được đặt ngay dưới các modul màng, đảm bảo cung cấp đầy đủ oxy cho quá trình oxy hóa các chất hữu cơ và amoni, đồng thời ngăn ngừa hiện tượng tắc màng. Việc phân tách sinh khối được thực hiện trong bể hiếu khí nhờ quá trình lọc qua màng với kích thước lỗ 0,2 um. Các modul màng được nối với bơm hút ra.
Hình 2.1. Sơđồ hệ thống xử lý nước thải hồ Kim Liên
2.2.5. Các thông số nghiên cứu
a. Các thông số phân tích
- Với hệ thực vật các thông số phân tích bao gồm : pH, COD, tổng nitơ, tổng phot pho, amoni và xác định mức độ tăng trưởng của thực vật.
- Với các chế phẩm vi sinh học các thông số phân tích bao gồm: COD, tổng nitơ, amoni.
- Với hệ AO-MBR các thông số phân tích bao gồm: pH, COD, tổng nitơ, tổng photpho, amoni, nitrat, SS, DO, độ kiềm
- Các chỉ tiêu phân tích nước hồ: pH, độ kiềm, COD, tổng nitơ, tổng photpho, amoni, SS.
b. Phương pháp phân tích
Các chỉ tiêu cần đo hoặc tính: pH, độ kiềm, COD, tổng P, P-PO43-, tổng N, N- NO3-, N-NH4+.
Bảng 2.2. Các chỉ tiêu và phương pháp phân tích
STT Chỉ tiêu Phương pháp phân tích
1. pH Đo bằng điện cực thủy tinh 2. Độ kiềm Chuẩn độ
3. COD PP oxy hóa mạnh bằng K2Cr2O7
4. Tổng P PP trắc phổ dùng amonimoliodat 5. P-PO43- PP trắc phổ dùng amonimoliodat 6. Tổng N PP trắc quang
7. N-NO3- Trắc phổ dùng axit sunfosalixilic
8. N-NH4+ PP trắc quang
9. SS PP khối lượng
* pH: được xác định bằng máy đo hiện trường sension 156 – HACH (Mỹ)
* Xác định chất rắn lơ lửng
- Cách tiến hành:
+ Chuẩn bị giấy lọc: lấy giấy lọc 0,45 µm, đem sấy giấy lọc trên tủ sấy ở 1050C trong 3h, sau đó cân xác định khối lượng giấy lọc.
+ Xác định hàm lượng chất rắn lơ lửng: Lấy một thể tích xác định, lọc mẫu qua giấy lọc đã chuẩn bị ở trên. Đem giấy đã lọc đi sấy ở 1050C đến khối lượng không đổi và cũng cân tương tự như chuẩn bị giấy lọc
Nồng độ chất rắn lơ lửng mssđược xác định như sau: m2 – m1
mss = * 1000 (mg/l) Vm
m1 là khối lượng giấy cân trước lọc (mg) m2 là khối lượng giấy cân sau lọc (mg ) Vm là thể tích mẫu mang lọc (ml)
* Xác định tổng N
Nguyên tắc xác định: Trong môi trường kiềm và K2S2O8, nitơ hữu cơ và nitơ vô cơ chuyển hoá thành nitơ amoni (NO-).
- Lập đường chuẩn :
+ Pha dung dịch gốc 100mg/l: hòa tan 0,722 g KNO3 bằng nước cất deion sau đó định mức lên 1000 ml, đựng trong chai màu nâu và bảo quản trong tủ lạnh
+ Pha dung dịch chuẩn 10mg/l: từ dung dịch gốc ở trên pha loãng dung dịch 10 lần
+ Lấy thể tích dung dịch chuẩn theo tỉ lệ vào 4 bình định mức, sau đó thêm vào mỗi bình 0,5 ml HCl, định mức thành 50 ml bằng nước cất deion, lắc đều, sau 15 phút mang đo ở bước sóng 220 nm bằng máy UV-VIS
Lấy một dãy dung dịch chuẩn theo nồng độ sau :
Nồng độmg N/l 0 1 2 3
V dung dịch chuẩn ml 0 5 10 15
V HCL 0,5 0,5 0,5 0,5
V bình định mức 50 50 50 50
- Xác định tổng N
Với nước hồ là một hệ phức tạp nên để tránh ảnh hưởng khi tiến hành phân tích xác định tổng N nên tiến hành làm song song với mẫu thêm 2ml chuẩn bằng dung dịch N-NH4+ 100mg/l
Bước 1: Hút 10 ml mẫu sau lọc vào bình kenđan, mẫu trắng làm tương tự bằng 10 ml nước deion
Bước 2: Làm mỗi mẫu song song một mẫu không thêm chuẩn và một mẫu thêm chuẩn (mẫu không thêm chuẩn: định múc đến 50ml bằng nước deion, mẫu thêm chuẩn: thêm 2ml dung dịch chuẩn N-NH4 100mg/l sau đó định mức lên 50 ml bằng nước deion)
Bước 3: Thêm 10 ml dung dịch A (dung dịch A: 4g NaOH + 3g K2S2O8/100 ml nước cất)
Bước 4: Phá mẫu ở nhiệt độ 1200C trong thời gian 30 phút
Bước 5: Lấy mẫu sau khi đã phá, để nguội và mang lọc bằng giấy lọc băng xanh lấy 30 ml đựng vào ống phacol
Bước 6: Thêm 6,5 ml HCl 1:15 và định mức thành 50 ml, lắc đều và để yên trong 15 phút. Đo ở bước sóng 220 nm bằng máy đo quang
Có 2 cách xác định:
Cách 1: Tính theo đường chuẩn trên exel: y = 3* 6464 x ( R2 = 0.9997) Trong đó : y là nồng độ N (mg/l); x là mật độ quang
Cách 2: Tính theo thêm chuẩn
2* ABS mẫu không thêm 50 60 C tổng N = * * ABS mẫu thêm – ABS mẫu không thêm 30 50
Giới hạn cho phép của phép đo < 3mg/l, nếu nằm ngoài giới hạn thì phải pha loãng mẫu
* Xác định tổng P
- Nguyên tắc: ammonium molipdat và kali antimony tatrat phản ứng với PO43-
trong môi trường axit trung bình tạo axit heteropolyaxit photpho molipdic sau đó bị khử bởi axit ascorbic tạo ra màu xanh molybden. Đo màu ở bước sóng 710 nm trên máy UV- VIS (giới hạn đo <3 mg tổng P)
- Lập đường chuẩn
Pha dung dịch P gốc: cân chính xác 0,4394 g KH2PO4 trong 1000 ml nước deion
Dung dịch chuẩn: pha loãng dung dịch gốc 20 lần ta được dung dịch chuẩn 5mg/l
Lấy một dãy dung dịch chuẩn theo nồng độ sau : Nồng độ dung
dịch chuẩn 5mg/l 1,0 0,8 0,6 0,4 0,2 0 V dung dịch
chuẩn 5 4 3 2 1 0
Sau khi lấy dung dịch chuẩn vào ống phacol và định mức thành 20 ml, thêm 0,5 ml axit ascorbic, thêm 2,5 ml dung dịch (NH4)6Mo6, định mức thành 25 ml. Điều nhiệt ở 30-400C trong thời gian 10-15 phút
Đem đo trên máy UV-VIS ở bước sóng 710 nm - Cách xác định tổng phôtpho
Bước 1: Hút 10 ml dịch mẫu sau lọc vào ống chịu nhiệt Bước 2: Thêm 5ml K2S2O8
Bước 3 : Thêm 1 ml H2SO4 1:2
Bước 4: Phá mẫu ở 1200C trong 30 phút
Bước 5: Hút thể tích mẫu xác định (10ml) sau khi đã phá mẫu từ bình chịu nhiệt
Bước 6: Thêm 1 giọt phenol phtalein
Bước 7: Thêm dung dịch NaOH đến khi chuyển sang màu hồng
Bước 8: Thêm 2.5 ml amoni molipdat. Định mức lên 20ml bằng nước cất Bước 9: Thêm 0.5 ml axit ascorbic. Định mức thành 25 ml
Bước 11: Gia nhiệt trên bếp điện ở 30-400C trong 10-15 phút , đo ở bước sóng 710 nm
- Kết quả tính toán: tính theo đường chuẩn y = 4*1.831x *D (R2 = 0.9992) y là nồng độ tổng P trong mẫu ( mg/l) x là kết quảđo ABS D là độ pha loãng *Xác định COD - Nguyên tắc
COD được xác định theo phương pháp bicromat. Theo phương pháp này mẫu được đun hồi lưu 2h ở 1500C với K2Cr2O7 trong môi trường axit đặc có Ag2SO4 làm xúc tác theo phản ứng :
Ag2SO4
Cr2O72- + 14 H+ + 6e 2 Cr 3+ + 7 H2O
Nếu trong nước có hàm lượng Cl- cao (> = 300 mg/l) sẽ xảy ra phản ứng sau: Cr2O72- + 6 Cl- + 14 H+ 3 Cl2 + 2 Cr3+ + 7 H2O
Điều này sẽ cản trở quá trình xác định COD, vì vậy để tránh ảnh hưởng của ion này người ta thêm HgSO4để tạo phức Cl-. Ngoài ảnh hưởng của Cl- còn phải kể tới ảnh hưởng của NO2-, tuy nhiên lượng NO2- từ 1-2 mg/l thì ảnh hưởng của NO2-
không đáng kể, để loại bỏ ảnh hưởng này cần thêm 1 lượng axitsufamic với tỉ lệ 10mg/1mg NO2-
- Lập đường chuẩn:
Sấy khô 1 lượng kaliphtalat ở 1200C. Cân chính xác 850 mg kaliphtalat hòa tan trong nước cất và định mức thành 1000 ml, được dung dịch chưa 1000 mg O2 /l
Chuẩn bị một dãy dung dịch chuẩn gồm 7 điểm có nồng độ tương ứng 0 mg O2/ l, 20 mg O2/l, 50 mg O2/l, 100 mg O2/ l, 200 mg O2/l, 500 mg O2 / l
Thêm 1,5 ml hỗn hợp phản ứng vào dãy dung dịch chuẩn Thêm 3,5 ml thuốc thử axit vào dãy chuẩn
Lắc đều và đem phá mẫu trong 2h ở 1500C Để nguội và đem đo ở bước sóng 600 nm -Các xác định COD
Bước 1: Cho vào ống phá mẫu 2,5 ml mẫu nước bồn thực vật (chú ý làm song song 2 mẫu lọc và không lọc cho mẫu mỗi bồn)
Bước 2: Thêm tiếp 1,5 ml hỗn hợp phản ứng Bước 3: Thêm tiếp 3,5 ml dung dịch thuốc thử axit
Bước 4: Lắc đều và đun hồi lưu trong vòng 2h bằng máy phá mẫu ở 120 oC. Bước 5: Lấy ra để nguội và đem đo ở bước sóng 600 nm
*Tính toán COD của mẫu nước bồn thực vật
Tính giá tri của COD mẫu nghiên cứu dựa vào đường chuẩn : y = 2* 2630 x * D ( R2 = 0.9989)
y :nồng độ COD trong mẫu phân tích (mg O2 /l) x :độ hấp thụ quang của mẫu
D : độ pha loãng * Xác định amoni
Amoni phản ứng với hypochloride với sự có mặt của hợp chất indo phenol màu xanh đậm.Đo màu ở bước sóng 640 nm.Giới hạn phát hiện > 0.1 mg / l N- NH4+
- Lập đường chuẩn:
Pha dung dịch chuẩn: sấy NH4Cl tinh khiết phân tích ở 1030C trong 3h, sau đó cho vào bình hút ẩm để nguội 15 phút rồi đem cân
Cân 3,819 g NH4Cl hòa tan và định mức đến 1000 ml bằng nước deion, dung dịch có nông độ 1000mg/l
Chuẩn bị dung dịch có nồng độ N- NH4+ 1mg/l (không pha loãng quá 100 lần) Lập đường chuẩn với nồng độ N-NH4: 0 mg/l, 0,2 mg/l, 0,4 mg/l, 0,6 mg/l, 0,8 mg/l, 1 mg/l.Thêm 3 ml phenol- sodiumnitroprusside, lắc đều trong 30s. Thêm 3 ml hypochloride, lắc đều trong 30 s. Điều nhiệt ở 30-400C trong 20- 30 phút
Đem đo ở bước sóng 640 nm
Lấy một dãy dung dịch chuẩn theo nồng độ sau :
Sốống 1 2 3 4 5 6
Nồng độ N-NH4(mg/l) 0 0,2 0,4 0,6 0,8 1
V đeion 5 4 3 2 1 0
V (N-NH4) 0 1 2 3 4 5
ABS 0 0,094 0,169 0,251 0,323 0,403
Sự phụ thuộc độ hấp thụ quang vào amoni tuân theo phương trình y =2,447 x ( R2 = 0,9978)
- Cách tiến hành
Với mẫu nước hồ là hệ phức tạp, vì vậy nên tiến hành làm thêm mẫu thêm chuẩn N- NH4+ 1mg/l
Mẫu không thêm chuẩn: Hút 2,5 ml mẫu và thêm 2,5 ml nước cất Mẫu thêm chuẩn: Hút 2,5 ml mẫu và 2,5 ml chuẩn
Thêm 3 ml phenol- sodiumnitroprusside, lắc đều trong 30 s Thêm 3 ml hypochloride, lắc đều trong 30 s
- Tính toán: có 2 cách tính
Cách 1: tính theo đường chuẩn y =2,447 x ( R2 = 0.9978) y : nồng độ N-NH4+ trong mẫu
x : độ hấp thụ quang ABS Cách 2: tính theo thêm chuẩn
2.3. Phương pháp nghiên cứu
2.3.1. Các loài thực vật
Nghiên cứu được tiến hành trong điều kiện tĩnh là 3 bồn thực vật làm bằng tôn có kích thước như nhau (1,2x0,8x1 m). Mỗi bồn gồm 3 van trong đó 1 van xả tràn, 1 van đáy để xả bùn và 1 van xả nước. Thể tích mỗi bồn là 0,96 m3.
Nước đầu vào trong các thùng đều là nước sau lọc tang trống nên đã loại bỏ được phần lớn các cặn bẩn có kích thước lớn hơn 2 mm. Mực nước bơm vào các bồn cách miệng bồn 30 cm.
Các bồn nuôi thực vật được đặt ngay ngoài trời không có mái che nhằm đạt được điều kiện nghiên cứu tương tự với điều kiện tự nhiên, có chịu ảnh hưởng của nắng, mưa, gió, ánh sáng, nhiệt độ,….
Nghiên cứu được lặp lại 3 lần:
- Lần thứ 1: từ ngày 18/3/2010-02/4/2010 - Lần thứ 2: từ ngày 20/4/2010- 04/5/2010 - Lần thứ 3: từ ngày 04/5/2010- 10/5/2010
Trong 4 bồn có 3 bồn trồng 3 loại cây khác nhau và 1 bồn không trồng gì cả làm bồn đối chứng
- Bồn 1: cây rau ngổ dại - Bồn 2: cây bèo tây - Bồn 3: cây thủy trúc
- Bồn 4: đối chứng (không trồng thực vật)
Mật độ trồng cây trong mỗi bồn là phủ kín 1/3 diện tích mỗi bồn Diện tích cây trong mỗi bồn là S = 0,4* 0,8 = 0,32 m2
2.3.2. Chế phẩm vi sinh
Chế phẩm vi sinh được thí nghiệm bằng cách pha các loại chế phẩm vi sinh với các nồng độ khác nhau cho vào xô có chứa 30 lít nước hồ. Có 5 xô nghiên cứu trong đó 4 xô chứa 4 loại chế phẩm vi sinh và một xô không cho chế phẩm vi sinh Phân tích đánh giá hiệu quả xử lý theo thời gian của các chế phẩm vi sinh này.
Nồng độ các chế phẩm như sau: 1- LTH 50 mg/l 2- SANBOS 5 mg/l 3- BIOAKTIW 3,5 mg/l 4- BIO-DW 1 mg/l 5- Không cho chế phẩm Nghiên cứu được lặp lại 2 lần: - Lần 1: từ ngày 02-07/4/2010 - Lần 2: từ ngày 08-13/4/2010 Thời gian nghiên cứu: 5 ngày/đợt
2.3.3. Hệ thống xử lý sinh học kết học kết hợp lọc màng (AO-MBR)
Hệ AO-MBR được nghiên cứu khả năng xử lý các chất hữu cơ và nitơ cửa hệ thống với các chế độ tuần hoàn khác nhau để lựa chọn chế độ tuần hoàn tối ưu và vận hành hệ thống với chếđộ tuần hoàn tối ưu có bổ sung thêm cơ chất cần thiết.
Thời gian nghiên cứu: 5 ngày
Các chỉ tiêu phân tích: tổng nitơ, amoni, nitrat, độ kiềm, tổng photpho, COD, SS, pH, DO.
- Vị trí lấy mẫu: Đầu vào (sau lọc tang trống), đầu ra bể thiếu khí và trong bể hiếu khí.
- Tần suất: dự kiến 1 ngày/lần
- Thời gian vận hành: 4-5 ngày/1 chế độ, sau đó chuyển sang chế độ mới để chạy trong 1-2 ngày rồi mới lấy mẫu.
- Hệ thống hoạt động luân phiên với 3 modul màng làm việc và 1 modul màng nghỉ, ngày đổi màng 3 lần.
- Vận hành hệ thống với các chếđộ tuần hoàn như sau: