4. Lớp:
1.3.2 Dạng RVU đặc trưng của tinh bột
Đường gia nhiệt: nhiệt độ được giữ ở 50°c trong 1 phút, sau đó gia nhiệt lên
95°c với tốc độ 2.5°c/phút. Giữ nhiệt độ ở 95°c trong 5 phút rồi hạ nhiệt độ với tốc
độ 2.5°c/phút đến 50°c.
Các thông số trong giản đồ RVU Nhiệt độ hồ hóa A Đỉnh độ nhớt B (qB) Độ nhớt ổn định c (r|c) Độ nhớt cuôi cùng D (r|D) Độ tăng vọt [qD - ĩ]cì Độ giảm độ nhớt [r|c - %]
Hình 1.7 Giản đồ RVU đặc trung của tinh bột
Các trường hợp có thể xảy ra trong giản đồ RVU:
- Tùy tính chất từng loại bột và ngay cả trong cùng một loại nhưng quy trình chế biến khác nhau cũng cho độ nhớt đỉnh khác nhau. Ĩ]B càng lớn thì độ trương nở của tinh bột càng cao và ngược lại.
- Nếu r|B > r|05 T|c - r|B > 0, Ĩ]D - T|c > 0 thì tinh bột trương nở, tạo đặc và tạo gel. Các trị số này càng lớn thì tính trương nở và tạo gel càng tốt, rất thuận lợi cho việc tạo Thixogel.
- Nếu TỊB > TỊo, Tlc - ĩiB < 0, HD - ĩlc > 0 tinh bột tương nở, tạo đặc không cao nhưng cố khả năng tạo gel. Không thuận lợi lắm cho việc tạo Thixogel.
- Nếu r|B > TỊo, T|c - Ĩ]B < 0, r|D - TỊc < 0 thì việc tạo gel rất kém và rất dễ bị tách pha.
- Nếu T|B5 T|c, TỊD đều rất thấp, tinh bột không còn khả năng trương nở, tạo
đặc và tạo gel. Với tính chất này tinh bột không gây nhầy, không làm bít lỗ chân lông khi sử dụng. Đây là một trong những yếu tố mà công thức phấn hấp phụ càn.
Trền thực tế thì những loại bột khác nhau sẽ có đặc tính trương nở khác nhau và trong cùng một loại bột cũng có thề khác nhau do điều kiện sản xuất và bảo quản khác nhau của nhà sản xuất Vì vậy, để ứng dụng có hiệu quả tinh bột vào trong sản phẩm mỹ phẩm ta cần kết hợp với phương pháp đo độ nhớt nhanh nhằm đánh giá chính xác các đặc tính của tỉnh bột. Qua đó có thể thay đổi các đặc tính cùa tỉnh bột
Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cửu
CHƯƠNG 2
PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cứu
2.1 Mục tiêu đề tài
Trên thực tế nhiều công trình nghiên cứu đã chứng minh được khả năng ứng dụng rất đa dạng của tinh bột trong các sản phẩm mỹ phẩm. Đặc biệt là ứng dụng của tinh bột trong hệ thống dẫn tmyền Thixogel và hệ thống dẫn truyền tinh bột hấp phụ. Hiện nay tình bột bắp đang được sủ dụng nhiều và tinh bột khoai tây cũng đang dần được nghiên cứu nhằm tạo ra sự đa dạng cho việc ứng dụng tinh bột trong mỹ phẩm.
Tuy nhiên, mỗi hệ thống dẫn truyền điều có những yêu cầu khác nhau về nguyên liệu và mỗi loại nguyên liệu cũng có những tính chất khác nhau. Vì thế cần có phương pháp xác định nhanh các tính chất của tình bột. Đặc biệt, để xác định tính trương nở, tạo đặc, tạo gel (các đặc tính quan trọng trong những hệ thống dẫn truyền). Từ những thành công trong việc xác định nhanh những tính chất trương nở, làm đặc của tình bột qua giản đồ RVU (Rapid viscosity units) của nhóm nghiên cứu Magali Leonel, B.s Sarmento, Mamey P.Cereda. Ta thử kết hợp phương pháp xác định này vào việc định hướng tình bột trong ứng dụng tạo sản phẩm theo hai hệ thống dẫn truyền Thixogel và hấp phụ. Bước đầu sẽ ứng dụng trên hai loại bột đã được sử dụng trong mỹ phẩm là tinh bột bắp và tình bột khoai tây.
2.2 Các bước
thực hiện
Bước 1
Khảo sát chứng minh có thể dùng giản đồ RVU để định hướng khả năng ứng dụng tinh bột trong việc tạo sản phẩm của hệ thống dẫn truyền Thixogel.
+ Đánh giá phân loại tinh bột bắp và tinh bột khoai tây (4 mẫu cho mỗi loại): - Đánh giá cảm quan tổng quát.
- Độ hấp phụ dầu, nước và độ ẩm. - Bề mặt hạt tinh bột (SEM).
- Mật độ phân bố hạt và kích cỡ hạt (DLS). - Tính trương nở và làm đặc (RVU).
Qua đánh giá cho thấy khả năng tinh bột bắp tạo nền Thixogel tốt hơn.
+ Tạo nền sản phẩm với hệ thống dẫn truyền Thixogel và đánh giá trên hai
loại bột: tinh bột khoai tây và tinh bột bắp.
Bước 2
+ Biến tính tinh bột khoai tây bằng phương pháp acid (dung dịch HC1 trong 3 môi trường: nước, cồn 96° và cồn 70°) dựa vào quy trình đã công bố.
+ Đánh giá các tính chất của tinh bột sau biến tính giống như đánh giá nguyên liệu. Dùng giản đồ RVU để xác định việc loại bỏ tính trương nở và tính tạo đặc của tinh bột.
+ Tạo nền sản phẩm theo hệ thống dẫn truyền tinh bột hấp phụ và đánh giá trên các mẫu đã biến tính.
2.3 Hóa chất, thiết bị
Hóa chất: Ethanol, Silicone, Phenonip, Zinc-oxide, Triclosan, Hydrochloric
acid, Kaolin, Glyceryl, Benzalknium chloride mua tại cửa hàng Hóa chất Nam Hà, 103 Lý Tự Trọng, Q. Ninh Kiều, Tp.cần Thơ.
Thiết bị
• Thiết bị chụp SEM JSM-5500 tại phòng thí nghiệm chuyên sâu trường Đại Học Cần Thơ.
• Cân sấy ẩm SARTORIUS MA45 • Máy khuấy từ SCHOTT BI • Máy ly tâm EB A 20
• Máy khuấy cơ STIRRER DLH
Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cửu
• Máy đo độ nhớt nhanh Brookheld PROGRAMMABLE DV-II VISCOMETTER.
2.4 Chuẩn bỉ mẫu khảo sát
2.4.1 Mẩu tinh bột nguyên liệu ban đầu
Mầu tinh bột bắp: Bắp 1, Bắp 2, Bắp 3 xuất xứ tù Trung Quốc, Bắp 4 xuất xứ từ Pháp.
Mầu tinh bột khoai tây: KT 1, KT 2, KT 3 xuất xứ tù Trung Quốc, KT 4 xuất xứ từ Pháp.
Các mẫu tinh bột mua tại các đại lý: số 136 Lưomg Nhữ Học, p.ll, Q.5, số 144A Lương Nhữ Học, p.l 1, Q.5 và số 11B Tô Hiến Thành, P.13, Q.10 TP.HCM.
Tất cả các mẫu này được đánh giá qua các chỉ tiêu: Cảm quan và chỉ tiêu lý hóa, kích thước và bề mặt hạt tinh bột bắp và khoai tây nguyên liệu, xác định tính trương nở và tính làm đặc của tinh bột bắp và khoai tây nguyên liệu theo phương pháp đo độ nhớt nhanh (Rapid Visco Units)
A Silicone acetate Màng bảo vệ da ưa dầu 8.8
B
Nước cất Tướng nước 76.1
Tinh bột khảo sát Chất làm đặc, tạo gel, tạo màng 3.6
Bezalkonium chloride Chất nhũ hóa 1.0
Glycerol Chất làm ẩm 10.0
c Phenonip Chất bảo quản 0.5
2.4.2 Chuẩn bị mẫu tinh bột biến tính bằng phương pháp thủy phân bởi dung dịch HC1
Sơ đồ biến tính
phương pháp 1 thì dùng dung dịch HC1 1.8% trong ethanol 96°, phương pháp 2 thì dùng dung dịch HC1 2.5% trong ethanol 70°, phương pháp 1 thì dùng dung dịch HC14.3% trong nước).
Tiếp theo tiến hành đun và khuấy hỗn họp với dung dịch. Điều kiện của từng phương pháp như sau: phương pháp 1 là 80°c trong 3 giờ, phương pháp 2 ban đầu là 30°c trong 1.5 giờ và sau đó là 80°c trong 2 giờ, phương pháp 3 là 55°c trong 4 giờ. Sau khi đun xong để nguội đến 25°c.
Sau đó lọc, rửa với nước nhiều lần để loại bỏ acid dư. Bột khoai tây sau khi rửa đem sấy ở 50°c trong 4 giờ. Sản phẩm thu được là tinh bột đã qua xử lý.
Đánh giá và so sánh: dạng, màu, mùi, vị, độ ẩm, độ hấp phụ dầu, độ hấp phụ nước, kích cỡ hạt, độ nhớt so vói bột khoai tây chưa biến tính.
2.4.3 Phối chế sản phẩm cơ bản của nền Thixogel với tinh bột bắp và tinh bột khoai tây nguyên liệu
Thixogel được hình thành theo một quy trình gồm hai bước. Một hỗn hợp bột sệt được tạo ra trong nước nóng chỉ chứa một it chất hoạt động bề mặt và được đun nóng kết họp với khuấy trộn liên tục đến khi bột tan ra hết. Sau đó hạ nhiệt độ đến
65°c và pha dầu sẽ được hòa trộn rồi tiếp tục khuấy. Kết quả là tạo ra một loại nhũ
gel mà đã được chứng minh là đạt kết quả tốt trong lĩnh vực mỹ phẩm.
Giai đoạn khuấy Nhiệt độ (°C) Thòi gian (phút) Vận tốc (vòng/phút) Tạo Gel 95 45 300 Tạo Thixogel 65 80 400 Ổn định 40 90 400 Rất tốt ++ 5 điể Tốt + 4 điể Thỏa mãn 0 3 điể Kém - 2 điể Rất kém — 1 điể Chỉ tiêu Độ gây mát Độ tan Độ gây nhớp Độ bền SP Tổn g điể m Phần trăm đat• Hệ số mi (%)10 10 10 70 100 100 Mức phấn đấu + ++ + ++ 480 100 Mẩu đối chứng Sãn phẩm
Thành phần Chức năng Khối lượng
(%)
Bột khoai tây Nền hấp phụ dầu và nước 45.0
Kaolin Làm tăng độ phủ trên da 45.0
Zinc-oxide Làm tăng độ phủ trên da và kháng khuẩn 7.5
Triclosan Hoạt chất kháng khuẩn 2.5
Rất tốt ++ 5 điể Tốt + 4 điể Thỏa mãn 0 3 điể Kém - 2 điể Rất kém — 1 điể Chỉ tiêu Tín h gây xốt Tín h gây nhầ Tính bám dính Tính hút ẩm, nhờn Tổng điểm Phầntrăm đat Hệ số mi (%) 10 10 20 60 100 100 Mức phấn đấu+ + ++ ++ 480 100 Mấu đối chứng Sản phẩm
Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cửu
2.4.3.1 Sơ đồ phổi chế
Cách tiến hành:
Chuẩn bị tướng A (pha dầu): Cân khối lượng tướng A bằng cân điện tử 2 số trong cốc thủy tinh sau đó gia nhiệt ở 65°c trong 45 phút.
Chuẩn bị tướng B (pha nước): Cân khối lượng tướng B bằng cân điện tử 2 số trong cốc thủy tinh sau đó vừa gia nhiệt vừa khuấy ở 90°c trong 45 phút với vận tốc khuấy 300 vòng/phút.
Sau thời gian 45 phút, cho từ từ tướng A vào tướng B rồi tăng tốc độ lên 400 vòng/phút, hạ nhiệt độ xuống 65°c và khuấy tạo nhũ trong thòi gian 80 phút.
Sau đó cho tướng c vào hỗn hợp rùi tiến hành khuấy trộn tiếp tục ở nhiệt độ
45°c trong 90 phút.
Luận vãn tốt nghiệp 26
Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cửu
Điều kiện phối chế
2.43.2 Đảnh giá sản phẩm
Mau đối chứng là sản phẩm kem dưỡng da Hazeline. - Kết quả đánh giá dựa trên thang điểm 5
Bảng đánh giá
2.4.4 Phối chế sản phẩm của hệ thống dẫn truyền hấp phụ vói nguyên liệu tinh bột khoai tây đã được xử lý
Công thức phối chế
Luận văn tốt nghiệp 27
Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cửu
2.4.4.1 Sơ đồ phổi chế
Giải thích sơ đồ
Hỗn hợp rắn gồm tinh bột bắp và các thành phần khác sau khi cân được trộn đều với nhau trong thời gian 20 phút.
Tiếp theo bổ sung thêm hoạt chất, hương, màu rồi tiếp tục trộn đều một lần nữa trong 30 phút.
Sau đó là kiểm tra đóng gói sản phẩm thu được.
2.4.4.2 Đánh giá sản phẩm:
Mầu đối chứng là Phấn Johnson’s baby powder. Kết quả đánh giá dựa trên thang điểm 5 nhu phần trên.
Luận vãn tốt nghiệp 28
Chương 2: PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN cửu
- 0 + - 0 + 10 ph 2C ph 30p h 40] >h — - 0 + ++ Hiện tượng vết ẩm và nhờn rất rõ vết nhiều vết ít vết rất ítkhông vết nào cả Đánh giá — - 0 + ++
Hiện tượng Xót rõ Xót nhẹ Không xót
Đánh giá + 0 +
Hiện tượng Gây nhầy Gây nhầy nhẹ Không gây nhầy
Đánh giá + 0 +
Mầu Dạng Màu Mùi Vị
Tinh bột bắp Bột Trắng ngà vàng KhôngKhông Tinh bột khoai tây Bột Trắng KhôngKhông Chỉ tiêu lý hóa Độ ẩm (%) Độ hấp phụ nước (ml/g) Tỉ lệ hấp phụ nước/Tal c (%) Độ hấp phụ dầu (ml/g) Tỉ lệ hấp phụ dầu/Talc (%) Bắp 1 12.49 0.77 68.14 1.13 86.90 Bắp 2 12.16 0.70 61.95 1.17 90.00 Bắp 3 12.74 0.73 64.60 1.15 88.46 Bắp 4 12.44 0.75 66.37 1.15 88.46 KT1 16.54 0.73 64.60 0.87 66.92 KT 2 17.19 0.75 66.37 0.80 61.54 KT 3 17.49 0.75 66.37 0.83 63.85 17.33 0.75 66.36 0.80 61.54 2.4.5 Các chỉ tiêu đánh giá
2.4.5.1 Cảm quan và chỉ tiêu lý hóa
Cảm quan: đánh giá dựa trên các chỉ tiêu bên ngoài như: dạng, màu, mùi. Xác định độ ẩm tinh bột: Độ ẩm được xác định bằng cân sấy ẩm
(SARTORIUS MA45). Mấu tinh bột được cân gia nhiệt ở nhiệt độ 105°c nhằm tách
hết lượng ẩm có trong mẫu và sau đó xuất ra kết quả.
Xác định độ hấp phụ nước và dầu của tinh bột: xác định tinh hấp phụ nước và
dầu bằng phương pháp ly tâm trong khoảng thời gian và số vòng nhất định. Và kết quả thu được sẽ so với bột Talc.
Cách tiến hành: Cân 1 gam tinh bột cho vào lOml nước cất (dầu) lắc đều để yên trong 30 phút, sau đó đem hỗn họp ly tâm với vận tốc 4000 (vòng/phút) trong 30 phút. Phần nước (dầu) của hỗn họp sau ly tâm được cho vào ống đong lOml để xác định thể tích. Phần thể tích giảm đi có thể được coi như tinh bột đã hấp phụ.
2.4.5.2 Kích thước và bề mặt hạt tinh bột bắp và khoai tây nguyên liệu Phương pháp xác định kích thước hạt: kích thước hạt được xác định nhờ vào
thiết bị đo kích thước hạt laser Microtrac 3500.
Nguyên tắc: Mầu tinh bột được phân tán trong cồn và đưa vào buồng đo. Tia laser phát ra đập vào mẫu hạt và phóng to qua ba gương phản xạ bên trong, từ đó đưa ra các thông tin về kích thước hạt nhờ các thiết bị dò tìm thích họp. Sau đó dữ liệu được tập họp và phân tích nhờ vào hệ thống máy tính sử dụng phần mềm hóa
Phương pháp xác định hình dạng và bề mặt hạt: hình dạng và bề mặt hạt của
tinh bột được xác định nhờ vàỡ kính hiển vỉ điện tử (scanning electron microscope SEM) JFM-5500 tại phòng nghiên cứu chuyên sâu trường Đại Học cần Thơ.
Nguyên tắc: Chùm điện tử hẹp quét trên bề mặt mẫu. Việc tạo ảnh của mẫu vật được thực hiện thông qua việc ghi nhận và phân tích các bức xạ phát ra từ tương tác của chùm điện tử với bề mặt mẫu vật
2.4.53 Xác định tính trương nở và tính ỉàm đặc của từih bột bắp và khoai
tây nguyên liệu theo phương pháp đo độ nhớt nhanh (Rapid Visco Units)
Tỉnh trương nở và làm đặc của dung dịch bột bắp: tính làm đặc và trương nở
của dung dịch tinh bột được xác định thông qua giá trị độ nhớt theo nhiệt độ và thời gian. Theo phương pháp đo độ nhớt nhanh của Magalỉ Leonel, B.s Sarmento, Mamey P.Cereda (2003).
Phương pháp: Sử dụng thiết bị đo độ nhớt Brookũeld, tỉnh bột phân tán trong nước 10% (w/w). Qui trình thực hiện: Nhiệt độ tăng đều 2.5°c/phút. Từ 50 - 95°c, giữ ừong 5 phút sau đó hạ nhiệt độ dần với tốc độ 2.5°c/phút đến 50°c.
Giá trị độ nhớt được biểu diễn trên đồ thị RVU. Từ đồ thị này xác định được các thông số: nhiệt độ hồ hóa [A*], độ nhớt đỉnh [Ĩ|BL độ nhớt ổn đjnh [ĩ]cL độ nhớt cuối cùng[r]D], độ tăng vọt [r|D - TỊc], độ giảm độ nhớt [ĩ]c - Ĩ|B].
2.4.5.4 Đánh giá sản phẩm nền của hệ Thixogeỉ
• Độ tan trên da (biểu thị cho độ phân tán của kem trên da): Thoa một lớp kem mỏng và đều trên bề mặt da. Sau đó đọc thời gian kem tan hết trên da bằng cách dung tay thử và không cảm thấy nhờn dính vào da.
25s 35s 45s 55s
• Độ mát trên da: Khi thoa lên da sẽ cho cảm giác mát, dễ chịu. Và được cảm nhận thông qua người thử.
Không Có
• Độ gây nhớt: Khi thoa lên da không có cảm giác nhớp khó chịu vì cảm giác dầu hên da. Được kiểm chứng thông qua người thử.
Không Có
• Độ bền sản phẩm: sản phẩm được ly tâm ở 3000 vòng/phút với những khoảng thời gian khác nhau để xác định thời gian tách pha của sản phẩm.
2.4.5.5 Đánh giá sản phẩm dựa trên các chỉ tiêu
• Tính bám dính: Thoa một lượng sản phẩm cố định của hệ thống dẫn truyền tinh bột hấp phụ vào cánh tay để đánh giá khả năng bám dính trên da. Tinh bột được thoa đều trên da sau đó dùng cọ quét để kiểm tra lượng bột còn bám lại hên da. Nếu lượng bột còn bám lại trên 75% thì đánh giá tốt.
trên da. Vùng khảo sát là cánh mũi (dùng dụng cụ áp sát vào mũi để lấy mẫu và xem dưới kính hiêtn vi hay kính lúp).
• Tính gây xót: Thoa một lượng phấn nhỏ trên da sau khoảng thòi gian 30 - 60 phút. Cảm giác.
• Tính gây nhầy: Thoa một lượng phấn nhỏ trên vùng da dễ gây ẩm (như lồng bàn tay). Nhận xét qua kính lúp.
CHƯƠNG 3
KẾT QUẢ VÀ BÀN KUẬN
3.1 Đánh giá nguyên liệu tinh bột bắp và tinh bột khoai tây3.1.1 Cảm quan và chỉ tiêu lý hóa