2.2.1. Vải thí nghiệm
Đề tài tập trung nghiên cứu vải dệt kim đan dọc sử dụng làm cốt để chế tạo vật liệu composite.
Kiểu dệt: Tricot 3 kim
Vật liệu sợi: Polyeste; loại sợi filament Mật độ dọc: 127 hàng vòng/100 mm Mật độ ngang: 125 cột vòng/100 mm Khối lƣợng vải: 65 g/m2
54
2.2.2. Nhựa polypropylen [10]
Nhựa polypropylen có cấu trúc hydrocacbon mạch thẳng, nó có nhiều đặc điểm giống polyetylen nhất là tính chất điện, nhƣng do có nhóm metyl trong mạch nên nó có nhiều tính chất khác nhƣ kém bền hơn với chất oxy hóa, nhiệt độ nóng chảy cao hơn khoảng 170OC, độ kết tinh cao hơn.
Nhận biết Polypropylen: cháy với ngọn lửa xanh nhạt có dòng chảy chất dẻo, có mùi cao su cháy (mùi xi gắn chai lọ). Không tan trong dung môi ở nhiệt độ thƣờng, chỉ tan trong dung môi Benzen (C6H6); Tetra cloruanetan (CCL4); Clorua fooc (CHCL3) ở nhiệt độ > 80oC.
Quá trình polyme hóa polypropylen đƣợc thực hiện dƣới dạng áp suất thấp: + Khối lƣợng phân tử Mw: 5000 g/mol
+ Nhiệt độ nóng chảy: 1700C
+ Khối lƣợng riêng: 0.855 g/m3
2.2.3. Vật liệu composite cốt vải dệt kim
Mẫu vật liệu composite sử dụng cốt vải dệt kim đan dọc và keo nền polypropylen với các kết cấu khác nhau:
+ Cắt màng PP và vải theo kích thƣớc 260 mm x 160 mm
+ Vật liệu composite gồm vải và màng PP đƣợc xếp xen kẽ nhau theo tỷ lệ phần khối lƣợng giữa vải và keo là: 45/55; 35/65; 25/75.
+ Sau khi tạo vật liệu xong đi thí nghiệm xác định mẫu vật liệu nào có độ bền đứt cao nhất thì tiến hành tạo vật liệu composite với 2 lớp cốt, 4 lớp cốt.
2.2.4. Thiết bị thí nghiệm
2.2.4.1. Thiết bị chế tạo vật liệu composite
Chế tạo vật liệu composite đƣợc thực hiện tại phòng thí nghiệm dệt thoi C5_113, bộ môn công nghệ dệt, viện Dệt may da giầy và Thời trang - trƣờng ĐHBKHN.
55
Hình 2.2. Thiết bị tạo áp lực chế tạo vật liệu composite
Một số thông số kỹ thuật thiết bị:
- Kích thƣớc khuôn ép: 160 mm x 290 mm
- Đồng hồ đo áp lực nén: 0-3500 Psi hoặc 0-250 Kg/cm2 - Khoảng cách ban đầu 2 bàn ép: 85mm
- Sử dụng nguồn điện: 220v - Tốc độ gia nhiệt: 3oC/phút - Tốc độ giảm nhiệt: 2oC/phút
2.2.4.2. Thiết bị thử độ bền kéo giãn vật liệu
Thí nghiệm độ bền kéo đứt và độ giãn đứt của vải và vật liệu composite đƣợc thực hiện tại phòng thí nghiệm vật liệu dệt C5_115, bộ môn Vật liệu hóa dệt - viện Dệt may Da giầy và Thời trang - trƣờng ĐHBKHN trên thiết bị TENSILONRTC-1250A của hãng A&D Nhật Bản. Thiết bị đƣợc kết nối với máy tính và kết quả thí nghiệm vải và vật liệu composite đƣợc lƣu lại trong bộ nhớ máy tính (hình 2.3). Bàn gia nhiệt Thiết bị nâng bàn ép Đồng hồ đo áp lực Dụng cụ đo nhiệt độ (cảm biến nhiệt) Van khóa kích
56 Một số thông số của thiết bị:
- Tải trọng lớp nhất: 5 kN
- Tốc độ kéo lớn nhất: 1000 mm/phút - Độ chính xác đo lực: ±1%
- Độ chính xác đo tốc độ: ± 0.2% - Nguồn điện sử dụng: 220 v.
Hình 2.3. Thiết bị thử nghiệm độ bền kéo đứt
2.2.4.3. Thiết bị xác định khối lượng riêng
Thí nghiệm xác định khối lƣợng riêng của vải và vật liệu composite đƣợc thực hiện tại phòng thí nghiệm dệt thoi C5_113, bộ môn công nghệ dệt, viện Dệt may Da giầy và Thời trang - Trƣờng ĐHBKHN trên thiết bị: Cân phân tích Mettler PM 6100 (Đức).
Một số thông số kỹ thuật: + Cân đo giá trị từ: 0,5 - 200 g + Độ chính xác: 0,1mg
57
Hình 2.4. Thiết bị thử nghiệm cân khối lƣợng
2.2.4.4. Thiết bị xác định độ dày
Thí nghiệm xác định độ dày của vải và vật liệu composite đƣợc thực hiện tại phòng thí nghiệm, bộ môn công nghệ dệt, viện Dệt may Da giầy và Thời trang - trƣờng ĐHBKHN trên thiết bị: Máy đo độ dày Chuanlu (Trung Quốc)
+ Thang đo: 0 - 10 mm + Độ chính xác: 0,01 mm
58
2.3. PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 2.3.1. Phƣơng pháp nghiên cứu lý thuyết 2.3.1. Phƣơng pháp nghiên cứu lý thuyết
Qua tìm hiểu, sƣu tập, phân tích và tổng hợp tƣ liệu về vật liệu composite nói chung và vật liệu composite cốt dệt nói riêng đã chỉ ra đƣợc khái niệm vật liệu composite, phân loại vật liệu composite, sự phát triển, công nghệ chế tạo và các ứng dụng vật liệu composite trong hầu hết các lĩnh vực từ đó mở ra hƣớng nghiên cứu mới về loại vật liệu này. Đặc biệt trong ngành dệt may đóng góp một phần không nhỏ trong quá trình tạo ra vật liệu composite.
Với mục tiêu đề tài chế tạo vật liệu composite cốt vải dệt kim đan dọc và keo nền polypropylen. Từ đó nghiên cứu ảnh hƣởng kết cấu cốt đến tính chất cơ lý của vật liệu composite cụ thể là đo độ bền kéo đứt. Tác giả cũng tìm hiểu các tính chất keo polypropylen và các tiêu chuẩn đánh giá một số tính chất vải dệt kim và vật liệu composite.
2.3.2. Phƣơng pháp thực nghiệm
Chế tạo vật liệu composite với tỷ lệ phần khối lƣợng giữa cốt vải và keo PP là: 45/55; 35/65; 25/75.
Chế tạo vật liệu composite với tỷ lệ có độ bền đứt cao nhất trong phạm vi đề tài nghiên cứu.
Xác định các tính chất vải dệt kim đan dọc và vật liệu composite cốt vải dệt kim theo các tiêu chuẩn ASTM, TCVN:
+ Xác định khối lƣợng (g/m2
): Sử dụng tiêu chuẩn TCVN 5793-1994. + Xác định độ dày: Sử dụng tiêu chuẩn TCVN 5071-2007.
+ Xác định độ bền kéo đứt: Vải dệt kim sử dụng tiêu chuẩn TCVN 5795- 1994. Vật liệu composite sử dụng tiêu chuẩn ASTM D3039.
2.3.3. Phƣơng pháp xử lý số liệu
Kết quả thu đƣợc sau thực nghiệm đƣợc tính toán theo công thức và đƣợc sử dụng phần mềm Microsof Office/ Excel vẽ biểu đồ, đồ thị và xử lý số liệu để so sánh các tính chất của vật liệu composite. Trong phạm vi đề tài nghiên cứu này có thể chỉ ra rằng tỷ lệ cốt vải dệt kim nhƣ thế nào thì phù hợp và có ảnh hƣởng đến độ bền kéo đứt vật liệu.
59
2.4. NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 2.4.1. Chế tạo vật liệu composite 2.4.1. Chế tạo vật liệu composite
2.4.1.1. Chế tạo màng polypropylen
Bước 1. Chuẩn bị dụng cụ:
+ Giấy bóng, băng dính, dao trổ, kéo
+ Tấm kính đƣợc dán lớp giấy bóng tạo phẳng bề mặt, có kích thƣớc 25x35 cm + Xẻng gạt xơ bộ keo khi đƣợc đƣa lên tấm kính
+ Thanh trang keo tạo độ phẳng, đồng đều màng PP + Khay để keo thừa
Hình 2.6. Hình ảnh chuẩn bị dụng cụ tạo màng PP
Bước 2. Chế tạo màng
Công đoạn chế tạo màng PP là một công đoạn rất quan trọng vì nếu màng đƣợc chế tạo ra không đồng đều, khi ép vật liệu composite dẫn đến độ đồng nhất về tỷ lệ keo và vải ở những vùng khác nhau trên tấm composite là khác nhau. Điều này ảnh hƣởng lớn đến kết quả đo cơ tính cuối cùng.
Quy trình thực hiện:
+ Màng PP đƣợc chế tạo từ kéo polypropylene đƣợc đƣa lên tấm kính có dán lớp giấy bóng chống dính với một lƣợng vừa phải
+ Dùng xẻng gạt keo đều lên tấm kính sao cho cách đều mép kính 1-2 cm + Dùng thanh gạt keo sao cho tạo độ phẳng và độ dày keo trên bề mặt kính theo thiết kế.
60 + Keo thừa đƣợc gạt sang khay khác + Tiến hành đƣa vào tủ sấy.
Hình 2.7. Hình ảnh tạo màng PP
Bước 3. Đưa màng PP vào tủ sấy
Mục đính của việc sấy tạo ra tấm màng không bị dính vào tay và để phục vụ cho quá trình cắt mẫu, ép vật liệu composite.
Chọn điều kiện sấy:
+ Nhiệt độ sấy: 46oC
+ Thời gian sấy: 1 giờ
Với thời gian và nhiệt độ trên mẫu sấy đảm bảo yêu cầu: màng không dính vào tay, bề mặt phẳng, trong không xuất hiện bọt khí
Hình 2.8. Hình ảnh sấy màng PP
Bước 4. Cắt mẫu
Sau khi sấy màng xong để nguội và lấy mẫu ra tiến hành cắt mẫu theo kích thƣớc:
61
+ Dùng mẫu dƣỡng đặt lên tấm màng PP sao cho cân đối + Dùng bút bi vẽ xung quanh mẫu
+ Dùng kéo cắt mẫu
+ Dùng bút bi đánh số thứ tự: Mục đích đánh số thứ tự màng là để khi cân xong xác định chính xác khối lƣợng từng tấm màng phục vụ cho ép vật liệu composite đảm bảo tỷ lệ phần khối lƣợng
Hình 2.9. Hình ảnh cắt, đánh số màng PP
Bước 5. Cân khối lượng màng PP
+ Sử dụng thiết bị cân phân tích Mettler PM 6100 (Đức) cân màng + Ghi lại số liệu vào sổ theo dõi
Stt mẫu Khối lƣợng (g) Ghi chú
1 2 3 …
n
2.4.1.2. Chế tạo vật liệu composite
* Chế tạo vật liệu composite theo tỷ lệ khối lượng cốt vải và màng keo PP để xác định vật liệu composite có độ bền đứt cao nhất
62
Các tấm màng PP và cốt vải dệt kim đƣợc xếp chồng lên nhau theo các tỷ lệ cốt vải/keo khác nhau: (45/55; 35/65; 25/75) rồi ép nóng với cùng áp lực 1000 Psi, nhiệt độ 230oC giữ trong thời gian 5 phút rồi hạ nhiệt đến 150oC thì lấy mẫu ra.
Vật liệu composite cốt vải dệt kim đan dọc và nền là PP đƣợc chế tạo theo phƣơng pháp ép nóng trong khuôn nhƣ sau: Vải và màng đƣợc xếp xen kẽ nhau theo tỷ lệ khối lƣợng cốt vải và màng theo thiết kế và đƣa vào khuôn, nhiệt độ ép 230oC, áp lực 1000 Psi, khi đạt 230oC giữ trong thời gian 5 phút. Tắt nhiệt và chờ nhiệt giảm 150oC, tháo khuôn lấy sản phẩm ra, ép sản phẩm ở giữa 2 tấm kính cho đến khi sản phẩm nguội. Quá trình chế tạo vật liệu composite đƣợc trình bày trên hình: 2.10
Hình 2.10. Hình ảnh quá trình tạo vật liệu composite
Bảng 2.1. Bảng tỷ lệ khối lƣợng cốt vải/ keo PP khác nhau
STT Ký hiệu mẫu Vải dệt kim Tỷ lệ phần khối lƣợng cốt vải / keo PP Nhiệt độ (0C) Thời gian (phút) Áp lực (Psi) 1 M1 2 lớp 45/55 2300C 5 1000 2 M2 2 lớp 35/65 2300C 5 1000 3 M3 2 lớp 25/75 2300C 5 1000
63
* Chế tạo vật liệu composite có độ bền đứt cao nhất trong phạm vi đề tài nghiên cứu với các phƣơng án sau:
Bảng 2.2. Các phƣơng án tạo vật liệu composite với các kết cấu khác nhau
2.4.2. Thí nghiệm xác định khối lƣợng (đơn vị g/m2)
- Áp dụng tiêu chuẩn: TCVN 5793-1994
- Thiết bị: Cân phân tích Mettler PM 6100 (Đức) + Max 200g, min 0,5g
+ Độ chính xác: 0,1mg - Điều kiện thí nghiệm:
+ Nhiệt độ: 220C (± 20C) + Độ ẩm: 65% (± 2%) - Phƣơng tiện thử
+ Cân kỹ thuật có độ chính xác đến 0,2 % so với khối lƣợng mẫu cân + Thƣớc thẳng kim loại chia vạch đến 1mm
+ Dƣỡng cắt mẫu với kích thƣớc 200 x 200 mm + Kéo cắt mẫu
- Số lƣợng mẫu thử: 03 mẫu - Các bƣớc tiến hành:
+ Dùng dƣỡng, kéo để cắt mẫu theo kích thƣớc trên + Dùng cân phân tích để xác định trọng lƣợng mẫu
STT Ký hiệu mẫu Vải dệt kim Hƣớng đặt cốt cốt vải / Tỷ lệ keo PP Nhiệt độ (0C) Thời gian (phút) Áp lực (Psi) 1 M4 2 lớp 2 lớp vải đặt cùng chiều 25/75 2300 C 5 1000 2 M5 2 lớp 2 lớp vải đặt vuông góc 25/75 2300 C 5 1000 3 M6 4 lớp 4 lớp vải đặt cùng chiều 25/75 230 0 C 5 1000
64
+ Đọc và ghi giá trị khối lƣợng của mẫu hiển thị trên cân + Lấy mẫu ra và tiếp tục cân các mẫu tiếp theo
+ Tính khối lƣợng g/m2
Sau khi cân khối lƣợng và tính kết quả khối lƣợng (g/m2) của các mẫu thì kết quả đƣợc tổng hợp dƣới dạng (bảng 2.3) và đƣợc tính giá trị trung bình nhƣ sau:
* Tính giá trị trung bình
𝐆 = 𝐌̅𝐒
Trong đó:
G: Khối lƣợng gam
M: Khối lƣợng trung bình mẫu vải S: Diện tích mẫu vải
𝑀̅ = 1 𝑛∑ Mi 𝑛 𝑖=1 Trong đó: M: Khối lƣợng TB
Mi : Khối lƣợng của từng mẫu đo n: Số lƣợng mẫu thí nghiệm
Bảng 2.3. Bảng ghi kết quả thí nghiệm cân khối lƣợng
2.4.3. Thí nghiệm xác định độ dày
- Áp dụng tiêu chuẩn: TCVN 5071 - 2007; ISO 5084 - 1996 - Thiết bị: Máy đo độ dày Chuanlu (Trung Quốc)
+ Thang đo: 0 - 10mm + Độ chính xác: 0,01mm Số lần thí nghiệm Mv M1 M2 M3 M4 M5 M6 1 Mv-1 M1-1 M2-1 M3-1 M4-1 M5-1 M5-1 2 Mv-2 M1-2 M2-2 M3-2 M4-2 M5-2 M5-2 3 Mv-3 M1-3 M2-3 M3-3 M4-3 M5-3 M5-3 4 Mv-5 M1-4 M2-4 M3-4 M4-4 M5-4 M5-4 5 Mv-5 M1-5 M2-5 M3-5 M4-5 M5-5 M5-5 TB Mv M1 M2 M3 M4 M5 M6
65 - Điều kiện thí nghiệm:
+ Nhiệt độ: 220C (± 20C)
+ Độ ẩm: 65% (± 2%)
- Vị trí lấy mẫu: 5 vị trí khác nhau không trùng số hàng vòng và cột vòng - Số lần thử: 05
- Lực nén: Giữa các mẫu thí nghiệm là giống nhau (0,1 ± 0,001) kPa - Các bƣớc tiến hành:
+ Làm sạch đĩa ép trên và dƣới
+ Nâng đĩa ép lên và đặt mẫu lên đĩa dƣới không đƣợc làm căng hoặc xô dạt mẫu. Vị trí thử cần đo cách mép của mẫu ít nhất 150 mm
+ Hạ nhẹ nhàng đĩa ép lên mẫu
+ Ghi lại số đo của đồng hồ sau (30, ± 5 giây) - Cách xác định độ dày mẫu 𝐷̅ = 1 𝑛 ∑ Di 𝑛 𝑛=1 𝐷̅: Độ dày TB Di : Độ dày của từng mẫu đo n: Số lƣợng mẫu thí nghiệm
Bảng 2.4. Bảng ghi kết quả thí nghiệm đo độ dày Số lần thí nghiệm Mv M1 M2 M3 M4 M5 M6 1 Dv-1 D1-1 D2-1 D3-1 D4-1 D5-1 D6-1 2 Dv-2 D1-2 D2-2 D3-2 D4-2 D5-2 D6-2 3 Dv-3 D1-3 D2-3 D3-3 D4-3 D5-3 D6-3 4 Dv-4 D1-4 D2-4 D3-4 D4-4 D5-4 D6-4 5 Dv-5 D1-5 D2-5 D3-5 D4-5 D5-5 D6-5 TB Dv D1 D2 D3 D4 D5 D6
66
2.4.4. Xác định độ bền kéo đứt
2.4.4.1. Xác định độ bền kéo đứt vải dệt kim
- Xác định độ bền kéo đứt vải dệt kim áp dụng tiêu chuẩn: TCVN 5795: 1994 - Xác định độ bền kéo đứt vật liệu composite áp dụng tiêu chuẩn ASTM- D3039 - Thiết bị: Máy RTC-1250A của hãng A&D Nhật Bản
- Điều kiện thí nghiệm:
+ Nhiệt độ: 220C (± 20C) + Độ ẩm: 65% (± 2%) - Phƣơng tiện thử mẫu:
+ Máy kéo đứt băng mẫu thử kiểu đứng + Dƣỡng cắt mẫu với kích thƣớc 50 x 200 mm + Kéo cắt mẫu
+ Thƣớc thang khắc vạch đến 1 mm - Kích thƣớc mẫu: 50 x 200 mm
- Số mẫu thử: 10 (5 băng mẫu theo chiều dọc, 5 băng mẫu theo chiều ngang) - Thời gian kéo đứt mẫu nằm trong phạm vi (60 ± 15s)
- Các bƣớc tiến hành:
+ Đặt khoảng cách giữa hai cặp của máy là 100 mm ± 1 mm
+ Đƣa 1 đầu băng mẫu vào miệng kẹp trên nằm thẳng chính giữa kẹp rồi vặn kẹp lại và cho đầu còn lại vào đầu kẹp dƣới rồi tạo lực căng ban đầu
+ Cho máy chạy với tốc độ 100 mm/ phút đối với băng mẫu theo chiều dọc + Cho máy chạy với tốc độ 200 mm/ phút đối với băng mẫu theo chiều ngang + Xác định lực kéo đứt và độ giãn đứt dựa vào đồ thị đƣờng cong lực – độ giãn đứt
67
2.4.4.2. Xác định độ bền kéo đứt vật liệu composite
- Xác định độ bền kéo đứt vật liệu composite áp dụng tiêu chuẩn ASTM- D3039 - Thiết bị: Máy RTC-1250A của hãng A&D Nhật Bản
- Điều kiện thí nghiệm:
+ Nhiệt độ: 220C (± 20C) + Độ ẩm: 65% (± 2%)