Mẫu CTS ban đầu (ĐĐA~91%, Mw0 ~166 kDa) được trương trong dung dịch H2O2 ở các nồng độ khác nhau là 0% (chitosan trương trong nước); 2,5%; 5%, 7,5% và 10% theo các tỉ lệ CTS/ H2O2 = 1/5 (w/v) và được chiếu xạ ở cùng một liều xạ là 10,5 kGy.
31
Hình 3.4 cho thấy H2O2 đã làm biến đổi màu CTS cắt mạch. Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến kết quả cắt bức xạ được đưa ra ở bảng 3.4. Kết quả cho thấy ở liều xạ 10,5 kGy, tỉ lệ H2O2/CTS = 5, khi không có H2O2 (5ml nước/1g CTS – mẫu 0*, bảng 3.4 ) phần trăm suy giảm KLPT là khá thấp (36,7%). Khi có mặt H2O2 ở nồng độ 2,5% độ suy giảm KLPT đã tăng lên hơn hai lần (77,4%). Điều này cho thấy khi chiếu xạ chitosan trương trong H2O2 quá trình cắt mạch được gia tăng rất hiệu quả. Đồng thời chitosan trương trong nước cũng cho hiệu quả cắt mạch bức xạ lớn hơn so với chitosan dạng bột (mẫu ** bảng 3.3 và mẫu * bảng 3.4).
Bảng 3.4: Ảnh hưởng của nồng độ H2O2 đến KLPT và ĐĐA của chitosan H2O2 (%) Mw (kDa) PI ĐĐA (%) % SGKLPT 0* 105 2,9 91,1 36,7 2,5 37,5 3,4 90,2 77,4 5 29,1 3,4 88,3 82,5 7,5 28,5 3,6 85,7 82,8 10 25,62,6 3,8 72,5 84,6
*5ml H2O/1g CTS, CTS ban đầu có Mw0=166 kDa, ĐĐA~ 91% Kết quả 3.4 cũng cho thấy, khi tăng nồng độ H2O2 đến 10% làm suy giảm đáng kể ĐĐA. Xu thế này cũng đã được Duy et al. thông báo [24]. Theo đó, ĐĐA giảm khoảng 10% trong quá trình chế tạo oligochitosan bằng phương pháp chiếu xạ dung dịch 3% chitosan ở các nồng độ H2O2
khác nhau. Cơ chế của quá trình đề amin, làm giảm ĐĐA vẫn chưa được nghiên cứu. Tuy nhiên, chúng tôi nhận thấy rằng, nếu sử dụng H2O2 ở nồng độ thích hợp kết hợp với chiếu xạ liều thấp (~10 kGy) có thể hạn chế sự mất nhóm amin. Tại nồng độ 5% H2O2, cấu trúc chính của chitosan hầu
32
như không thay đổi (hình 3.5), ĐĐA giảm không đáng kể và độ suy giảm KLPT là khá lớn (82%) nên nồng độ này được lựa chọn để cắt mạch chế tạo chitosan KLPT thấp.
Hình 3.5: Phổ IR của CTS cắt mạch theo nồng độ H2O2 0% (5 ml H2O /1g CTS, a); 5% (b); 7,7% (c) và 10% (d)