Kết quả phân tích phụ thuộc vào nhiều yếu tố như phương pháp xử lý mẫu và điều kiện xác định, kỹ thuật thực hiện, trang thiết bị… nên để đánh giá mức độ chính xác cũng như độ lặp lại của phương pháp xử lý mẫu chúng tôi đã chọn một số mẫu để tiến hành làm mẫu lặp, thêm chuẩn.
3.5.4.1. Mẫu lặp
Chọn 4 mẫu chè xanh đại diện tiến hành xử lý lặp lại 3 lần.. Kết quả là lấy trung bình của 3 lần đo có trừ đi mẫu blank (bảng 3.23).
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.23. Kết quả phân tích đối với các mẫu lặp
STT Mẫu chè xanh As Độ hấp thụ Nồng độ (ppb) Hàm lượng (mg/kg) 1 HT – TC- L1 0,01056 0,7560 0,00945 HT – TC – L2 0,01060 0,7586 0,00948 HT– TC – L3 0,01048 0,7500 0,00938 Trung bình 0,01055 0,7560 0,00944 %RSD 0,579 0,584 0,544 2 NT – TC – L1 0,00660 0,4724 0,00590 NT– TC – L2 0,00656 0,4700 0,00588 NT – TC – L3 0,00656 0,4710 0,00589 Trung bình 0,00657 0,4711 0,00589 %RSD 0,531 0,256 0,170 3 NAT– TC – L1 0,01998 1,4300 0,01788 NAT– TC – L2 0,02000 1,4331 0,01791 NAT– TC – L3 0,01998 1,4300 0,01788 Trung bình 0,01999 1,4310 0,01789 %RSD 0,058 0,125 0,097 4 PT– TP – L1 0,00960 0,6870 0,00859 PT– TP – L2 0,00957 0,6850 0,00856 PT– TP – L3 0,00950 0,6800 0,00850 Trung bình 0,00956 0,6840 0,00855 %RSD 0,537 0,527 0,536
Như vậy, kết quả thu được cho thấy phương pháp xử lý mẫu bằng phương pháp tro hóa ướt ổn định và lặp lại.
3.5.4.2. Mẫu thêm chuẩn
Chọn hai mẫu đại diện để tiến hành làm bằng phương pháp thêm chuẩn (Hồng Thái – Tân Cương: HT và Nam Thái – Tân Cương: NT). Đối với mỗi mẫu chúng tôi thêm vào những lượng As nhất định ở điểm đầu, điểm giữa và điểm cuối của đường chuẩn. kết quả được dẫn ra ở bảng 3.24.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.24. Mẫu thêm chuẩn
STT Mẫu Thành phần
1
HT Mẫu HT không thêm As chuẩn HT + t1 Mẫu HT + 1ppb As chuẩn HT + t2 Mẫu HT + 10ppb As chuẩn HT + t3 Mẫu HT + 20ppb As chuẩn
2
NT Mẫu NT không thêm As chuẩn NT + t1 Mẫu NT + 1ppb As chuẩn NT + t2 Mẫu NT + 10ppb As chuẩn NT + t3 Mẫu NT + 20ppb As chuẩn
Bảng 3.25. Kết quả phân tích mẫu thêm chuẩn
ơ STT Mẫu chè As Abs Nồng độ (ppb) Nồng độ thêm vào (ppb) Nồng độ thêm vào thu được (ppb) Hiệu xuất thu hồi (%) Sai số (%) 1 HT 0,0106 0,7586 HT + t1 0,0233 1,6686 1 0,91 91,0 0,88 HT + t2 0,1439 10,3040 10 9,545 94,5 1,44 HT + t3 0,2690 19,259 20 18,50 92,5 1,45 2 NT 0, 0066 0,4724 NT + t1 0,0197 1,4124 1 0,94 94,0 0,9 NT + t2 0,1413 10,1124 10 9,64 96,4 2,39 NT + t3 0,2595 18,573 20 18,1 90,5 3,86
Nhận xét: Qua kết quả thu được bảng 3.25 cho thấy hiệu suất thu hồi Asen đều lớn hơn 90% và sai số nhỏ hơn 10%.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.5.4.3. So sánh kết quả đo với phép đo ICP – MS
Để khẳng định phép đo Asen đã chọn đảm bảo độ chính xác, và lặp lại. Chúng tôi tiến hành xử lý một số mẫu và xác định hàm lượng Asen bằng hai phương pháp GF – AAS và ICP – MS (Phòng hóa phân tích Đại học KHTN – Đại học Quốc gia Hà Nội) để so sánh. Vì số lượng mẫu nhiều và phương pháp ICP – MS tốn kém, do đó chúng tôi chọn 11 mẫu để so sánh với phương pháp ICP – MS. Kết quả được dẫn ra ở bảng 3.26.
Bảng 3.26. Kết quả xác định Asen bằng hai phƣơng pháp GF – AAS và ICP - MS
STT Các mẫu chè
Nồng độ xác định được (ppb)
GF-AAS ICP-MS Sai số giữa hai phương pháp (%) 1 HT1 0,7580 0,7780 1,841 2 NT1 0,4722 0,4930 3,048 3 NTA1 1,4314 1,4900 2,837 4 PT-TP 0,6870 0,7200 3,317 5 MĐ-P.Yen 0,4865 0,5200 4,707 6 T.C PY 2,4800 2,2367 7,295 7 SP Dinh Hoa 1,2980 1,3120 0,759 8 BT-D.Hoa 0,1860 0,2012 5,552 9 Phu do PL 1,0500 1,1200 4,562 10 Phan Me PLuong 1,7600 1,8000 5,298 11 On Luong PL 0,8960 0,9567 4,633
Như vậy, qua kết quả thu được ở bảng 3.26 cho thấy sai số giữa hai phép đo xác định Asen nhỏ hơn 15%. Vì vậy phép đo GF – AAS đã nghiên cứu cho kết quả chính xác.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
KẾT LUẬN
Trên cơ sở nghiên cứu phương pháp xác định Asen trong chè xanh bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử GF – AAS, chúng tôi đạt được một số kết quả sau:
1. Chọn được các điều kiện phù hợp đo phổ của Asen trên máy AA-6300 Simadzu.
2. Khảo sát các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo Asen.
3. Xác định khoảng tuyến tính và lập đường chuẩn Asen trong phép đo GF – AAS.
4. Xác định giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phép đo. 5. Đánh giá sai số và độ lặp lại của phương pháp GF – AAS.
6. Chọn được phương pháp phù hợp để xử lý đối với 23 mẫu chè xanh. 7. Kiểm tra kết quả xử lý mẫu bằng các mẫu lặp, mẫu thêm chuẩn và cho kết quả với sai số nhỏ hơn 15%. So sánh kết quả đo với phương pháp ICP – MS cho kết quả với sai số cũng nhỏ hơn 15%.
8. Ứng dụng các điều nói trên vào việc xác định Asen trong chè xanh của 23 mẫu chè xanh trên 7 khu vực của tinh Thái Nguyên và hàm lượng Asen trong các mẫu chè xanh được phân tích đều thấp hơn giới hạn cho phép (TCVN).
9. Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử GF – AAS là kỹ thuật phù hợp để xác định Asen lượng nhỏ hoặc lượng vết trong mẫu chè xanh.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
TÀI LIỆU THAM KHẢ0
1. Đỗ Văn Ái, Mai Trọng Nhuận, Nguyễn Khắc Vinh (2003) Một số đặc điểm phân bố Asen trong tự nhiên và vấn đề ô nhiễm Asen trong môi trường ở Việt Nam, Báo cáo hội thảo “Ô nhiễm Asen. Hiện trạng, tác động đến sức khỏe con người và giải pháp phòng ngừa” UNICEF – CERWASS Hà Nội.
2. Phạm Thị Chung (2003), Luận văn Thạc Sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.
3. Cao Văn Đông (2007), Luận Văn tốt nghiệp Đại học, Khoa Khoa học Tự nhiên- Đại học Thái Nguyên.
4. Nguyễn Đăng Đức (2004), Đề tài nghiên cứu Khoa học cấp Bộ, Mã số 2002-03-28.
5. Phạm Thị Thu Hà (2006), Luận án Thạc Sĩ khoa học, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.
6. Nguyễn Thị Hiền (2007), Luận Văn Tốt Nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.
7. Trần Tứ Hiếu (1999), Phân tích Trắc Quang, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên.
8. Lê Thị Thu Huệ, (2007), Luận Văn Tốt Nghiệp, Đại học Khoa học tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.
9. R.A.LIĐIN, V.A.MOLSCO, L.L.ANĐREEVA- Lê Kim Long dịch (2001)
Tính chất hoá lí các chất vô cơ, Nxb Khoa học và kĩ thuật Hà Nội. 10.Phạm Luận (1999), Tài liệu xử lí mẫu, Trường Đại học Khoa học Tự
nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.
11.Phạm Luận (2003), Phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên, Nxb Đại học Quốc gia Hà Nội.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
12.Phạm Luận (2005), Cơ sở lý thuyết phương pháp phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Bài giảng HVCH & NCS. Đại học KHTN – Đại học Quốc gia Hà Nội.
13.Phạm Luận, (2005), Ví dụ về điều kiện xác định một số kim loại bằng kĩ thuật phân tích phổ hấp thụ nguyên tử, Trường Đại học Khoa học Tự nhiên- Đại học Quốc gia Hà Nội.
14.Hoàng Nhâm (2001), Hoá vô cơ, tập 2, Nxb Giáo Dục.
15.Hoàng Nhâm, (2006), Hoá học Nguyên tố, tập 2, Nxb Giáo Dục.
16.Đỗ Minh Tâm (2007), Luận Văn tốt nghiệp Đại học, Khoa Khoa học Tự nhiên- Đại học Thái Nguyên.
17.Lâm Minh Triết- Diệp Ngọc Sương (2000), Các phương pháp phân tích kim loại trong nước và nước thải, Nxb Khoa học kĩ thuật.
18.Nguyễn Thị Thanh Vân (2003), Luận Văn Thạc Sĩ Khoa học, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Thái Nguyên.
19.Willard R. Chappell (200), Nhiễm độc asen: Một vấn đề sức khoẻ môi trường với quy mô toàn cầu, Báo cáo hội thảo “Ô nhiễm Asen: Hiện trạng, tác động đến sức khoẻ con người và giải pháp phòng ngừa”. UNICEF – CERWASS. Hà Nội.
Tài liệu tiếng Anh
20.D.J.Halls (1988) Atomic Spectrometry update, Trace metals unit, Department of biochemistry _UK_Vol 1,2,3.
21.M. Slavin (1978), Atomic absorption Spectrometry, Chaper 6 – Application.
22.W.J.Price (1997) Spectrochemical analysic by atomic absorption, Heyden & Son – Ltd _ Nettherlands.
23.Ballantyne. E. E (1984), Heavy metals in natural waters, Springer-Verlag. 24.Greenwood N. N, Earnshaw (1997), Chemistry of the elements, p. 1201-
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
25.John R. Dean (2003), Methods for environmental trace analysis, Northmbria University, Newcastle, UK.
26.Lyalicovyu (1970), Những phương pháp hóa lý trong phân tích - tập 2, NXB Khoa học kỹ thuật.
27.Somenath M. (2003), Sample preparation techniques in Analytical Chemistry, John Wiley interscience, Hoboken, New Jersey.
28.Subramanyyam B, Eshwar M. C, Extractive spectrophotometic determination of Bismuth (III) with 1-(2-pyridylazo) naphthol, Anal, Chem, 21 (873), pp 873-877.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
PHỤ LỤC
1. Phụ lục 1 đến phụ lục 3: Kết quả khảo sát thành phần sơ bộ mẫu bằng phương pháp ICP - MS
2. Phụ lục 4 đến phụ lục 14: Kết quả phân tích mẫu bằng ICP-MS
3. Phụ lục 15: Chương trình nhiệt độ đo Asen, đường chuẩn, và các kết quả đo trên máy phổ hấp thụ nguyên tử ZIMADU – 6300 Nhật Bản – Trung tâm Y tế dự phòng – tỉnh Thái Nguyên.
4. Phụ lục 16: Kết quả phân tích 23 mẫu chè xanh trên 7 khu vực ở Thái Nguyên bằng phương pháp GF – AAS tại Trung tâm Y tế dự phòng tỉnh Thái Nguyên.