6.3.1. Nguyên lý chung:
Là phương pháp dựa trên sự ion hoá các chất cần phân tắch và do dòng ựiện ion hoá ựể xác ựịnh nồng ựộ.
6.3.2. Phân loại:
Phổ biến ựược sử dụng: 1. Chân không kế 2. Khối phổ kế
3. Thiết bị phân tắch ion hoá nhiệt 6.3.3. Chân không kế
1. Phân loại
Trong chân không kế có ba loại chuyển ựổi chắnh:
Chuyển ựổi tự phát xạ ựiện tử: trong ựó sự ion hoá chất khắ xảy ra dưới tác dụng của ựiện áp cao.
Chuyển ựổi phát xạ nhiệt ựiện tử: trong ựó quá trình ion hoá do catốt bị ựốt nóng làm các ựiện tử bắn ra với gia tốc có năng lượng ựến 15eV, ựủ ựể ion hoá chất khắ.
Chuyển ựổi phóng xạ ion: sử dụng các nguồn bức xạ α và β ựể ion hoá chất khắ với chu kỳ bán phân huỷ lớn.
2. Cấu tạo: (Hình 6.7)
đây là cấu tạo của chân không kế catốt ựốt nóng
Khi trị số ựiện áp anốt và dòng ựiện không thay ựổi thì dòng ion hoá do bằng dụng cụ (1) tỷ lệ với nồng ựộ chất khắ trong ựèn.
3. đặc tắnh:
Dải ựo của thiết bị khoảng 3.10--5 ựến 0,15 N/m2 độ nhạy của chuyển ựổi là 75 ộA/N/m2
1,2.điện cực 3. Bộ khuếch ựại 4. Dụng cụ tự ghi
3. Nguyên tắc:
Khắ Hydro sạch cháy trong không khắ hầu như không tạo thành các ion do ngọn lửa Hydro có ựiện trở rất lớn (1012 - 1014Ω)
Khi ựưa vào với Hydro chất khắ cần nghiên cứu, do cháy và phân nhiệt sẽ xảy ra hiện tượng ion hoá phân tử của hợp chất ựó và ựiện trở giữa các ựiện cực ( 1 và 2) của chuyển ựổi bị giảm và dòng ựiện tăng lên.
điện áp rơi trên ựiện trở R qua khuếch ựại (3) ựến dụng cụ ghi (4)
4. đặc tắnh:
Cho phép xác ựịnh nồng ựộ rất thấp của các hợp chất hữu cơ. Tốc ựộ ựưa vào chuyển ựổi: 10-12 - 10-14 g/s
6.3.5. Phương pháp phân tắch khối phổ:
1. Ứng dụng: Dùng ựể phân tắch hợp chất có nhiều thành phần
1. Nguồn ion hoá 5. Bộ thu dòng ion 2. điện cực catốt 6. Hệ thống tập trung 3. Bình chân không 7. Bộ khuếch ựại 4. Nam châm ựiện tử 8. Thiết bị ghi
3. Nguyên tắc:
Khắ phân tắch ựược ựưa vào nguồn ion hoá (1) gắn ở bình chân không (3). Dưới tác dụng của ựiện cực catốt (2) các phân tử khắ ựược ion hoá và nhờ hệ thống tập trung (6) các phân tử ion hoá hướng vào từ trường ựồng nhất của nam châm ựiện từ (4).
Bằng cách thay ựổi từ cảm B hoặc ựiện áp tăng tốc U, các chùm ion tương ứng với thành phần ựo của hợp chất ựược ựưa vào bộ thu dòng ion 95), và ựược khuếch ựại (7) ựưa vào thiết bị ghi (8).
4. đặc tắnh:
Ngưỡng nhạy cảm của thiết bị ựạt 0,1 - 0,0001% thể tắch
Hàm lượng nhỏ nhất các thành phần khi phân tắch chất rắn là 10-13 Hg.
6.4. CÁC PHƯƠNG PHÁP PHỔ 6.4.1. Nguyên lý: 6.4.1. Nguyên lý:
Phương pháp phổ là phương pháp dựa trên khả năng hấp thụ, bức xạ, tán xạ, phản xạ hoặc khúc xạ có chọn lọc của các chất khác nhau với các loại bức xạ khác nhau.
- đo ựộ ẩm Ầ
2. Phương pháp siêu âm:
Dựa trên sự khác nhau về tốc ựộ lan tuyền và dao ựộng siêu âm trong các môi trường lỏng và khắ khác nhau.
Vắ dụ: dùng phân tắch hợp chất hữu cơ và khắ có chứa Hydro, do tốc ựộ lan truyền của sóng siêu âm trong Hydro lớn gấp 4 lớn trong không khắ.
3. Phương pháp phổ kế vô tuyến:
Là phương pháp cộng hưởng từ hạt nhân, cộng hưởng thuận từ ựiện tử và quang phổ sóng cực ngắn.
Ứng dụng:
đo nồng ựộ của nước mềm (H2O) và nước cứng (D2O) Phân tắch hợp chất nhiều thành phần với sai số ổ 1% Phân tắch các chất khắ
4. Phương pháp ựiện quang:
Dựa trên sự hấp thụ có chọn lọc tia bức xạ hoặc tán xạ ánh sáng của thành phần chất cần phân tắch trong dải sóng siêu âm và hồng ngoại.
Phổ biến có hai phương pháp sau:
a. Phương pháp phổ hồng ngoại: (Phương pháp quang âm)
Là phương pháp dựa trên sự hấp thụ chọn lọc các bức xạ hồng ngoại tần số thấp của các chất khắ khác nhau.
b. Phương pháp so màu
Là phương pháp trong ựó nồng ựộ ựược xác ựịnh theo mức ựộ nhuộm các chất cần phân tắch.
5. Phương pháp phóng xạ:
Là phương pháp dựa trên sự khác nhau về mức ựộ hấp thụ hoặc phản xạ các tia bức xạ Rơnghen và các tai phóng xạ của thành phần cần phân tắch.
Ứng dụng:
Xác ựịnh nồng ựộ của các nguyên tố nặng trong dung dicj đo ựộ ẩm của ựất, than bùn và vật liệu xây dựng
6.4.3. Thiết bị phân tắch khắ so màu: 1. Cấu tạo: (Hình 6.10) 1. Cấu tạo: (Hình 6.10)
1. Băng chỉ thị 2. đèn chiếu
φ1 - φ2 - Phần tử ựiện quang
2. Nguyên tắc
Bằng cách ựo mức ựộ nhuộm của băng chỉ thị (1) phụ thuộc nồng ựộ chất khắ cần ựo.
Trong dụng cụ người ta sử dụng phương pháp so sánh dòng ánh sáng của ựèn (2) phản chiếu từ băng chỉ thị với dòng ánh sáng trực tiếp cũng từ ựèn (2) qua hai phần tử quang ựiện φ1, φ2 và tự ựộng cân bằng.
3. Ứng dụng
Dùng ựể ựo nồng ựộ rất thấp của các khắ: Cl2, SO2, NH3, H2S, NO
4. đặc tắnh
6.5.2. Ứng dụng
- để ựo nồng ựộ H2, He, CO2, SO2, Cl2 ... - Dùng ựo ựộ chân không
6.5.3. Thiết bị phân tắch khắ nhiệt ựiện trở 1. Cấu tạo (Hình 6.11) 1. Cấu tạo (Hình 6.11)
2. Nguyên tắc
Hai nhiệt ựiện trở R1, R3 ựặt trong hộp có hợp chất khắ phân tắch ựi qua. Hai nhánh còn lại của cầu là hai nhiệt ựiện trở R2, R 4 ựặt trong hộp kắnh chứa hợp chất khắ có nồng ựộ ựã biết trước, tương ứng với giá trị ựầu của thang ựo.
3. đặc tắnh
Sai số của thiết bị ổ ( 1 - 5)% Quán tắnh ựo 1 - 5 phút
6.6. PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ 6.6.1. Nguyên lý 6.6.1. Nguyên lý
- Phương pháp này thực hiện bằng cách chia hợp chất thành các thành phần riêng rẽ nhờ hiện tượng hút.
- Dùng ựể phân tắch các hợp chất phức tạp 6.6.2. Phân loại:
Các phương pháp sắc ký phân tắch khắ thường gặp:
1. Phương pháp hấp thụ khắ
- Dùng ựể phân tắch hợp chất chứa khắ có nhiệt ựộ sôi thấp (như: H2, CO, CH4 ...)
- Chất hút là ựá xốp cứng
2. Phương pháp khắ lỏng
- Dùng ựể phân tắch các hợp chất phức tạp gồm các thành phần gần với nhiệt ựộ sôi
- Chất hút là chất lỏng không bay hơi ựược bôi trên chất xốp cứng.
3. Phương pháp sắc nhiệt ký:
- Là phương pháp thực hiện với các nhiệt ựộ khác nhau của cột sắc ký. - độ nhạy và ựộ chọn lọc cao
4. Phương pháp mao dẫn:
- Là phương pháp tách hợp chất ở cột mao dẫn, bên trong thành cột ựược thấm ướt chất lỏng không bay hơi.
- Dùng ựể phân tắch nhanh các thành phần nhỏ của khắ. 6.6.3. Thiết bị sắc kắ khắ
1. Cấu tạo: (Hình 6.12)
1- Cột sắc khắ 3- Dụng cụ tự ghi
Các chuyển ựổi này là các chuyển ựổi nhiệt ựiện, ion hoá, phóng xạ. Tắn hiệu ở ựầu ra của chuyển ựổi ựược ghi bằng dụng cụ tự ghi (3).
đường cong sắc phổ (4) gồm những ựỉnh (Pic) riêng rẽ, mỗi pic tương ứng với một thành phần nhất ựịnh.
Nồng ựộ của mỗi chất ựược xác ựịnh theo tỉ số diện tắch của mỗi khoảng nhọn với diện tắch của tất cả sắc phổ.
Hiện nay dùng bộ biến ựổi tương tự số ựể nhận xét kết quả ựo ở dạng số. *******************