k: hệ số pha loãng củ aV trước khi đo cực phổ m: khối lượng mẫu phân tích ( g )
3.1.4 Xây dựng quy trình xử lý mẫu:
Trong số các phương pháp xử lý mẫu đã giới thiệu ở trên, mỗi phương pháp có ưu và nhuợc điểm riêng. Do điều kiện thực nghiệm nên chứng tôi tiến hành theo phương pháp phù hợp nhấl và tối ưu nhất lả vô cơ hỏa ướt.
o Vô cơ hóa ướt bằng hỗn hợp dung dịch acid HNO3 65% và HCIO4 70%: Đây là 2 acid có tính oxy hóa rất mạnh, thường được sử dụng trong quả trình vô cơ hóa các mẫu trước khi tiến hành phân tích.
Trong quá trình khảo sát, chúng tồí sứ dụng bằng cách cho acid HNO3 vào trước, sau đó cho HCIO4 vào sau, kết quả xây ra hiện tượng bán mẫu lên thành cốc đun, ảnh hưởng lớn tới kết quả. Như vậy việc sử dụng 2 aciđ này để vô cơ hóa mẫu không tiến hành được.
o Vô cơ hóa ướt bằng hỗn hợp dung dịch acid HNO3 65% và H202 30%:
H202 (đặc) 30% cung có tính Oxy hỏa mạnh, 2 acid này kểl hợp với nhau đá vô cơ hóa mẫu đã được sủ dụng trong 1 số các chuyên đề. Khi làm thử nhận thấy, không gây bẳn mẫu, quá trình vố cơ hoã diễn ra rắt êm díu nên quyết định chọn hỗn hợp nảy. Chúng tôi tiến hành sử dụng kết hợp 2 acid này ở những tỷ lệ khác nhau để tìm ra tỉ lệ kết hợp tối ưu nhất. Quy trình vô cơ hóa mầu được tiến hành như sau:
Cân 0,5g cùng một mầu bột phấn (mỹ phẩm) cho vào các cốc thủy tinh chịu nhiêt lOOml, sau đó thêm lần luợt vào ữong mồi mẫu lượng hỗn hợp 2 acid với tỉ lệ như trong bảng dưới đây. Đậy nắp kỉnh đồng hồ? để yên trong 30 phút. Sau đó đem đun cách cát đến sôi nhẹ, giữ nhiệt ổn định, đun tới cấn. Đẻ nguội, hỏa tan cắn bằng cách thêm vào cốc khoảng 2,5mL dung dịch acid HNO3 ] 0%. Thêm vào một iượng nước cất 2 lần, khuấy kĩ. Lọc vào bình định mức 25mL, tráng rửa cổc và gộp dịch rửa vào bình định mức 25mL, thêm nước vừa đủ tới vạch, lắc đều. Dung dịch thu được đem đo bang máy cực phổ với hệ thông sổ đã được xác định ở hình 1. Kết qùa thu được như trong bảng 5.
Luợng
Thê tích IINO3
(lĩiL)
Thê tích H202 ( m L ) I d ( n A ) [Cd] (ịig/ẽ) Bảng 5 : Kết quả khảo sát mẫu xử lý bằng HNO3 65% và H2Oĩ 30%.
Từ bẩng trễn tâ thấy; tỉ lệ tếi ưu nhất để vỗ sg heầỉi tsàn mẫu là 0,5g mẫu : 6 mL HNO3: 2 mL H202.