ĐIỀU KIỆN CHUẨN ĐỘ

Một phần của tài liệu bài giảng hóa phân tích (Trang 27 - 29)

Trong quá trình chuẩn độ phải tuân thủ nghiêm ngặt những điều kiện để đảm bảo cho việc phân tích được nhanh chóng và đạt được độ chính xác của phép định lượng (nghĩa là để thu được kết quả phân tích như ý muốn).

Dưới đây là một vài điều kiện cơ bản nhất của việc chuẩn độ:

1. Nơi chuẩn độ phải được chuẩn bị cẩn thận và có đủ ánh sáng ban ngày hay ánh sáng điện.

2. Các dụng cụ đem dùng và các máy móc đo phải rửa sạch và hiệu chỉnh chính xác trước khi chuẩn độ.

3. Các thuốc thử đem dùng, các chất phụ đưa vào trong phân tích chuẩn độ, hỗn hợp, nước cất hay nước trao đổi ion phải không có chất lạ, làm sai lệch kết quả phân tích.

4. Trường hợp oxy hay cacbon dioxyt có ảnh hưởng đến quá trình chuẩn độ thì tiến hành chuẩn độ trong môi trường khí trơ (thường là trong khí nitơ) để tránh những phản ứng phụ mà ta không mong muốn.

5. Phải lắc cẩn thận và liên tục các chất phản ứng trong quá trình chuẩn độ (lắc bằng tay hoặc bằng máy khuấy cơ hay từ).

6. Sự chuẩn độ phải hoàn thành trong khoảng 5 – 10 phút và diễn ra trong điều kiện đã được kiểm tra nghiêm ngặt về nhiệt độ, pH của DD, sự có hay không có của chất chỉ thị, v.v... cần thiết theo phương pháp xác định.

7. Để xác định điểm cuối của quá trình chuẩn độ, chất chỉ thị hay phương pháp công cụ nào đó được chọn phải đảm bảo xác định rõ ràng và chính xác điểm cuối và có khả năng trùng với điểm tương đương.

8. Khi chuẩn độ cần đảm bảo môi trường phản ứng acid hay kiềm bằng cách thêm vào hỗn hợp chuẩn độ các chất điện ly, các dung môi hữu cơ hay các tác nhân chiết, hỗn hợp đệm, các chất tạo phức, các chất xúc tác, các chất cảm ứng, các chất chỉ thị, v.v... cần thiết theo phương pháp xác định.

9. Độ chuẩn của các DD chuẩn đem dùng trước khi chuẩn độ phải được xác định và kiểm tra cẩn thận theo các chất tinh khiết hóa học xác định. 10.Tất cả những phép chuẩn độ song song cần làm trong cùng một ngày.

Việc dời các phép xác định song song sang ngày khác chỉ được phép trong trường hợp hoàn toàn toàn tin tưởng vào độ hằng định của DD chuẩn dùng để chuẩn độ. Nếu độ chuẩn của DD chuẩn không hằng định thì ngày hôm sau lại phải kiểm tra độ chuẩn của DD chuẩn.

Ý nghĩa của phương pháp phân tích chuẩn độ

Chuẩn độ là một phương pháp phân tích định lượng rất quan trọng, nó được sử dụng rất rộng rãi trong thực tế các phòng thí nghiệm ở các nhà máy, trường học và cáv viện nghiên cứu khoa học để xác định thành phần của các hợp chất vô cơ, hữu cơ và cơ nguyên tố. Ngoài ra các dữ kiện định lượng thu được bằng những phương pháp chuẩn độ còn được dùng để xác định cấu tạo chất nghiên cứu, nghiên cứu động học của các quá trình hóa học, xác định hằng số phân ly của acid và bazơ, lực tương đối của các chất điện ly, độ dài và vị trí của thang hằng số tự prton hóa của các dung môi khác nhau, để nghiên cứu sự biến dạng và sự cường hóa của các phương pháp tổng hợp điều chế các nguyên tố và các hợp chất đặc biệt tinh khiết, đảm bảo độ tối ưu của các quá trình công nghệ hóa học, v.v...

Phân loại các phương pháp phân tích chuẩn độ

Tùy thuộc vào loại phản ứng chính được dùng, người ta chia các phương pháp chuẩn độ phân tích thành các nhóm sau:

- Phương pháp trung hòa hay phương pháp chuẩn độ acid – bazơ dựa rên phản ứng trung hòa các acid, bazơ, muối của các acid yếu hay bazơ yếu bị thủy phân mạnh trong dung dịch nước, các hợp chất vô cơ hay hữu cơ trong DD không nước có tính acid hay kiềm, v.v...

- Phương pháp oxy hóa - khử dựa trên phản ứng oxy hóa – khử của các nguyên tố có khả năng chuyển từ mức oxy hóa thấp lên cao và ngược lại, cũng

như các ion và phân tử phản ứng được với các chất oxy hóa hoặc khử mà không bị oxy hóa hay khử trực tiếp .

- Phương pháp kết tủa dựa vào việc dùng các phản ứng kết tủa.

- Phản ứng tạo phức dựa vào việc sử dụng phản ứng tạo phức, trong số các phản ứng đó, phản ứng giữa các ion kim loại với complexon được sử dụng rộng rãi nhất.

Một phần của tài liệu bài giảng hóa phân tích (Trang 27 - 29)