C) mtinh thể lý thuyết (g) mtinh thể thực tế (g) Hiệu suất (%)
3.3.Kết quả nghiên cứu thành phần phức bằng phổ hồng ngoạ
Ở phổ này, trục nằm ngang biểu diễn số sóng hay tần số (tính ra cm-1
), trục thẳng đứng biểu diễn cường độ hấp thụ A
Dựa vào sơ đồ phổ hồng ngoại của phức, ta suy ra tần số hấp thụ của các dao động đối với phối tử EDTA.
Các dao động đặc trưng của phức đã tổng hợp
Bảng 3.5 Các dao động đặc trưng của ion phức [Fe(EDTA)]-
νCH 2975 νC=O 1654 νCOO- 1408 νC-N 1097 νC-N 1111 νC-N 1151 νM-O 541
KẾT LUẬN
Từ kết quả thực nghiệm nghiên cứu quá trình tổng hợp ion phức etylendiamintetraaxeto ferrat (III) – [Fe(EDTA)]-, chúng tôi rút ra được một số kết luận sau :
- Đã khảo sát được điều kiện tối ưu để tổng hợp ion phức etylendiamintetraaxeto ferrat (III), về nồng độ dung dịch FeCl3 và Na2H2Y tối ưu, tỷ lệ thể tích giữa ion trung tâm và phối tử tối ưu cho sự tạo phức, nhiệt độ tối ưu. Từ đó rút ra được quy trình tổng hợp ion phức [Fe(EDTA)] :
Pha dung dịch FeCl3 1.25M, dung dịch Na2H2Y 0.5M
Hút chính xác 20ml dung dịch Na2H2Y 0.5M cho vào cốc thủy tinh 200ml (dung dịch 1)
Hút chính xác 10ml dung dịch FeCl3 1.25M cho vào cốc thủy tinh 200ml (dung dịch 2)
Cho dung dịch 1 vào dung dịch 2, lắc đều
Đặt lên bếp cách thủy, điều chỉnh nhiệt độ t = 700
C, đun đến khi tạo hầu hết bột màu vàng thì ngừng.
Làm lạnh hỗn hợp và lọc kết tủa bằng máy hút chân không, rửa kết tủa 1-2 lần bằng nước đá. Cuối cùng rửa lại phức 2 lần bằng rượu etylic.
Làm khô kết tủa bằng máy sấy.
- Bằng phương pháp đo phổ UV-VIS, phổ hồng ngoại IR đã xác định được thành phần của phức chất.