M ỤC LỤC
2.2.2.Các thí nghiệm điều chế xúc tác
2.2.2.1. Điều chế dung dịch titan sunfat [8]
Phản ứng phân hủy oxyt titan trong kiềm nóng chảy ở nhiệt độ khoảng 300o C. TiO2 + 2NaOH = Na2TiO3 + H2O
Đun nóng chảy NaOH khan. Sau đó cho từ từ TiO2 vào, phản ứng xảy ra rất mạnh. Sản phẩm thu được khi để nguội là một khối rắn bao gồm Na2TiO3 và NaOH. Khi pha loãng sản phẩm trong nước Na2TiO3 phân hủy tạo thành Ti(OH)4 ngậm nước:
Na2TiO3 + 3H2O = Ti(OH)4 + 2NaOH
Lắng, gạn kết tủa nhiều lần, sau đó lọc rửa kết tủa đến pH 7÷8. Hydroxyt titan mới sinh có khả năng tan mạnh trong môi trường axit sunfuric. Cho từ từ kết tủa hydroxyt titan mới sinh vào dung dịch axit H2SO4 70% chứa trong bình tam giác có đặt ống sinh hàn hồi lưu, gia nhiệt trên bếp cách cát, phản ứng ban đầu xảy ra rất mạnh, tỏa nhiệt nhiều làm nhiệt độ dung dịch tăng lên nhanh để đạt được nhiệt độ sôi 180-200oC, tiếp tục cho thêm kết tủa đến khi phản ứng đạt hiệu suất cao nhất, dung dịch vẩn đục các hydroxyt titan không hòa tan nữa, làm nguội đến nhiệt độ phòng, để lắng trong và tách dung dịch trong bão hòa Ti4+.
2.2.2.2. Thí nghiệm khảo sát tỉ lệ TiO2/NaOH.
Mô tả thí nghiệm:
Nấu NaOH tan chảy, sau đó cho từ từ TiO2 vào cho đến khi lượng TiO2 tan hết, để nguội. Tiến hành rửa NaOH dư bằng nước cất đến pH = 7 thì đem lọc lấy kết tủa để khô, thu được Ti(OH)4. Đề tài đã tiến hành khảo sát các tỉ lệ TiO2/NaOH phản ứng là 1/2, 1/3, 1/4, 1/5.
2.2.2.3. Khảo sát tỉ lệ tan của Ti(OH)4 trong H2SO4
Mô tả thí nghiệm:
Lấy khoảng 3 gam Ti(OH)4, tiến hành cho dung dịch H2SO4 đậm đặc vào để khảo sát độ hoà tan của các mẫu ở các tỉ lệ khác nhau, sau đó định mức dung dịch lọc đến
Mẫu Dung dịch H2SO4 (ml)
Khối lượng ướt
(g) Độ ẩm (%) Khối lượng khô (g)
1/2 2 3.0015 53.7 1.3897 3 3.0008 1.3894 4 2.9997 1.3889 5 3.0005 1.3892 1/3 2 3.0018 44.06 1.6792 3 3.0010 1.6788 4 3.0009 1.0687 5 3.0006 1.6785 1/4 2 2.9995 60.09 1.1971 3 3.0041 1.1989 4 3.0021 1.1981 5 2.9996 1.1971 1/5 2 3.0018 56.2 1.3148 3 3.0005 1.3142 4 3.0024 1.3151 5 3.0009 1.3144
Bảng 4. Bảng khảo sát tỉ lệ tan của Ti(OH)4 trong H2SO4 2.2.2.4. Khảo sát thời gian phân huỷ TiO2
Mô tả thí nghiệm:
Cân 160 gam NaOH cho vào nồi inox đun đến khi NaOH tan chảy, sau đó cân 40g TiO2 cho vào nồi, thời gian được tính từ khi cho TiO2. Khảo sát ở những thời gian khác nhau: 5 phút, 10 phút, 15 phút.
STT Thời gian (phút)
NaOH(gam) TiO2(gam)
1 5 160 40
2 10 160 40
3 15 160 40
Bảng 5. Bảng khảo sát thời gian phân huỷ TiO2
Mô tả thí nghiệm:
Lấy 100ml Ti4+ cho vào erlen 1000ml thêm 0.3407g chất phân tán đặt trên máy khuấy từ, khuấy ở tốc độ 6, sau đó lấy 50ml Fe2+
cho từ từ vào dung dịch khuấy đều, nhỏ từng giọt amoni vào dung dịch.
2.2.2.6. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ Fe3+
/Ti4+ và tốc độ nhỏ giọt
Mô tả thí nghiệm: Làm giống thí nghiệm kết tủa nhưng nhỏ từng giọt amoni vào dung dịch theo thời gian 1phút/ml; 2phút/ml; 3phút/ml. Đến khi dung dịch không còn kết tủa được nữa, đo giá trị pH.
Tỉ lệ pH VNH3 (ml) Nhiệt độ (o C) Thời gian (phút) 1/1 8.02 63.5 35.7 64 8.08 65 33.5 130 8.11 66 34.2 198 1/2 7.85 115 36.5 115 7.95 117.5 35.8 235 8.13 118.5 35.3 355 1/5 8.15 142.5 33.2 142 8.27 144.5 31.4 289 8.36 152.5 34.5 458 1/10 8.29 145 33.5 145 8.36 154.3 35.0 309 8.40 155 35.3 465 (adsbygoogle = window.adsbygoogle || []).push({});
Bảng 6. Khảo sát ảnh hưởng của tỉ lệ Fe3+
/Ti4+ và tốc độ nhỏ giọt
Lọc kết tủa, dưới nước lọc thêm một ít amoni để xem còn tạo kết tủa hay không. Thêm một ít dung dịch H2O2 3% vào, nếu nước lọc có màng vàng chứng tỏ Ti4+ vẫn còn trong dung dịch.
Cân 0.1 gam mẫu, sau đó cho 5ml H2SO4 đậm đặc vào để hòa tan hết lượng mẫu, dung dịch sau khi hòa tan được định mức lên 100ml. Sau đó ta tiến hành phân tích hàm lượng của Ti4+
và Fe3+ giống như đã trình bày ở trên.
2.2.2.7. Ảnh hưởng của nhiệt độ nung đến sản phẩm
Cách tiến hành thí nghiệm: Lấy 1g mẫu (tỉ lệ 1/1, 1/2, 1/5 và 1/10) cho vào chén sứ, nung ở nhiệt độ 400o
C, 500oC, 600oC và 700oC.